SCT 3025-2006水产品中甲醛的测定.pdf

ICS 67.050B 50SC中华人民共和国水产行业标准SC/T 3025—2006水产品中甲醛的测定Determination of formaldehyde in aquatic products2006-04-01 实施2006-01-26 发布中华人民共和国农业部发布 SC/T 3025—2006前言本标准附录A、附录 B为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部渔业属提出。本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：周德庆、马敬军、李晓川、翟毓秀、王联珠。I SC/T 3025—2006水产品中甲醛的测定1 范围本标准规定了水产品中甲醛含量的测定方法：定性方法、分光光度法、高效液相色谱法。本标准适用于水产品中甲醛含量的定性筛选和定量测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 5009.1食品卫生检验方法理化部分总则3定性筛选方法3.1原理利用水溶液中游离的甲醛与某些化学试剂的特异性反应,形成特定的颜色进行鉴别。3.2仪器3.2.1组织捣碎机3.2.210 mL纳氏比色管3.3试剂3.3.1下列所用试剂均为分析纯，所用化学试剂应符合GB/T602要求。实验用水应符含GB/T6682的要求。3.3.21%间苯三酚溶液：称取固体间苯三酚1g,溶于100mL12%氢氧化钠溶液中。此溶液临用时现配。3.3.34%盐酸苯耕溶液。此溶液临用时现配，3.3.4盐酸溶液（1+9):量取盐酸100 mL.加到 900mL的水中。3.3.55%亚硝酸亚铁氰化钠溶液。此溶液临用时现配。3.3.610%氢氧化钾溶液。3.4操作步骤3.4.1取样鲜活水产品鲜活水产品取肌肉等可食部分测定。鱼类去头、去鳞，取背部和腹部肌肉；虾去头、去壳、去肠腺后取肉；贝类去壳后取肉;蟹类去壳、去性腺和肝脏后取肉。冷冻水产品冷冻水产品经半解冻直接取样，不可用水清洗。水发水产品水发水产品可取其水发溶液直接测定。或将样品沥水后，取可食部分测定。1 SC/T 3025--200干制水产品干制水产品取肌肉等可食部分测定。3.4.2试样的制备可直接取用水发水产品的水发溶液，进行定性筛选实验。将取得的样品用组织捣碎机捣碎，称取10g于三角瓶中,加人20mL蒸馏水，震荡30 min，离心后取上清液作为制备液进行定性测定。3.4.3测定间苯三酚法a）取样品制备液5mL.于10mL纳氏比色管中，然后加1mL1%间苯三酚溶液，2min内观察颜色变化。溶液若呈橙红色,则有甲醛存在，且甲醛含量较高；溶液若呈浅红色，则含有甲醛，且含量较低；溶液若无颜色变化，甲醛未检出。该方法操作时显色时间短，应在2min内观察颜色的变化。水发鱿鱼、水发虾仁等样品的制备b)液因带浅红色，不适合此法。亚硝基亚铁氰化钠法a）取样品制备溶液5mL于10mL纳氏比色管中，然后加人1mL4%盐酸苯肼,3滴～5滴新配的5%亚硝基亚铁氰化钠溶液，再加人3滴～5滴10%氢氧化钾溶液，5min内观察颜色变化。溶液若星蓝色或灰蓝色，说明有甲醛，且甲醛含量高；溶液若呈浅蓝色，说明有甲醛，且甲醛含量低；溶液若呈淡黄色，甲醛未检出。b）该方法显色时间短,应5min内观察颜色的变化。以上两种方法中任何一种方法都可作为甲醛的定性测定方法，必要时两种方法同时使用。4定量测定方法4.1分光光度法4.1.1原理水产品中的甲醛在磷酸介质中经水蒸气加热蒸馏，冷凝后经水溶液吸收，蒸馏液与乙酰丙酮反应，生成黄色的二乙酰基二氢二甲基吡啶，用分光光度计在413nm处比色定量，甲醛分光光度计吸收光谱见附录 A。4.1.2仪器分光光度计:波长范围为 360 nm～800 nm。圆底烧瓶:1000mL/2000mL、250mL;容量瓶;200mL;纳氏比色管:20mL。调温电热套或电炉。组织捣碎机。蒸馏液冷凝、接收装置。4.1.3试剂磷酸溶液(1+9)：取100mL磷酸,加到900mL的水溶液，混匀。乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵25g,溶于100mL蒸馏水中，加冰乙酸3mL和乙酰丙酮0.4mL，混匀,贮存于棕色瓶，在2℃～8℃冰箱内可保存一个月。0.1mol/L碘溶液：称取40g碘化钾，溶于25mL水中，加人12.7g碘，待碘完全溶解后，加水定容至1000 mL,移人棕色瓶中,暗处贮存。1mol/L氢氧化钠溶液。硫酸溶液(1+9)。0.1mol/L硫代硫酸钠