YB_T 5025-2018古马隆和茚含量的测定方法.pdf

ICS 71. 080. 15G 18YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5025—2018代替YB/T 5025—2006古马隆和节含量的测定方法Determination of the coumarone and indene content2018-10-22 发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5025—2018前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替YB/T5025—2006《古马隆和节含量的测定方法》，与YB/T5025—2006相比，主要技术内容变化如下：-增加了规范性引用文件；-一修改了原理、试剂或材料、仪器设备；修改了操作条件，色谱柱由填充柱改为毛细管柱，定量方法由外标法改为叠加法；一修改了试验步骤、计算公式、精密度；一增加了样品谱图。-本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：章真杰、姚荣、苏鸿、潘文辉、曹祥瑞、李倩怡、郑景须。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T3063.2—1982;YB/T5025—1993;-YB/T5025——2006。 YB/T5025—2018古马隆和节含量的测定方法警告：本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任采取适当的安全和保护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了古马隆和节含量测定的试剂材料、仪器设备、试验步骤、数据处理、精密度等。本标准适用于煤焦油加工所制得的重苯、精重苯、脱酚酚油中古马隆和节含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1999焦化油类产品取样方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理将试样溶解稀释后注入气相色谱仪，用毛细管色谱柱分离古马隆、及其他组分，由氢火焰离子化检测器检测待测组分，以古马隆为内标物，用叠加法计算古马隆、的质量分数。4试剂或材料4.1古马隆：色谱纯。4.2：色谱纯。4.3无水乙醇：分析纯。4.4甲苯：分析纯。4.5氮气：纯度大于99.99%。4.6氢气：纯度大于99.99%。4.7空气：净化压缩空气。5仪器设备5.1气相色谱仪：具有分流/不分流毛细管柱进样口及氢火焰离子化检测器。5.2色谱工作站或数据处理器。5.3色谱柱：5.3.1聚乙二醇毛细管色谱柱：d0.25mmX30m×0.25μm,或能达到分离要求的同类型毛细管色谱柱；5.3.2聚硅氧烷毛细管色谱柱：$0.25mm×50m×0.25μm，或能达到分离要求的同类型毛细管色谱柱。5.4分析天平：分度值0.1mg。5.5玻璃瓶：容积约20mL～50mL，具塞。5.6量杯:10mL。5.7微量注射器：10μL。1 YB/T5025—20186样品按照GB/T1999的规定采集样品7试验步骤7.1仪器操作条件表1所列为推荐的仪器操作条件，测定重苯、精重苯时参考条件1，测定脱酚酚油时参考条件2。可根据实际情况作适当调节，但需保证古马隆、节与相邻组分的分离度R≥1.5。表1 仪器操作条件条件1条件2条件见 5. 3. 2见5.3.1色谱柱280280气化室温度/℃50 50初始柱温/℃55保持时间/min1010-阶升温速率/℃·min-1130120一阶终止温度/℃78保持时间/min15 20二阶升温速率/℃·min-1280220二阶终止温度/℃1015保持时间/min250250检测器温度/℃2020载气流速/cm·s-13030氢气流量/mL·min-1300300空气流量/mL·min-13030尾吹流量/mL·min-1100 : 1100 : 1分流比在此操作条件下，重苯、精重苯的典型色谱图见图1、图2，脱酚酚油的典型色谱图见图3，各组分的相对保留值见表2、表3。9pA250200150100508250min201015U图1重苯的典型色谱图2 YB/T 5025-—20189pA /18016014012010080n6040 20min20253015010图2精重苯的典型色谱图10 115Po31214012021000604020AatM22.5min207.51012.51517.502.55图3脱酚酚油的典型色谱图表2重苯、精重苯中各组分相对保留值相对保留值组分名称序号0. 181乙醇(溶剂)0. 522邻二甲苯0. 5931,3,5-三甲苯0. 61苯乙烯41,2,4-三甲苯0. 6450. 78