SN_T 4843-2017橡胶制品中铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡和铅的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4843—2017橡胶制品中铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡电感耦合等离子体质谱法和铅的测定Determination of chromium , cobalt , arsenic , bromine , molybdenum , cadmium, tinand lead in rubber products-Inductively coupled plasma mass spectrometry2018-03-01实施2017-07-21 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局割涂层查真伪 SN/T 4843—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：赵泉、萧达辉、岳大磊、徐晓霞、黄金宇、唐志、刘莹峰、周明辉、肖前、郑建国。 SN/T 4843—2017橡胶制品中铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡和铅的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)测定橡胶制品中铬、钻、砷、溴、钼、镉、锡和铅的方法。本标准适用于橡胶制品中铬、钻、砷、溴、钼、镉、锡和铅的测定，各元素的检出限见表1所示。表1本标准各元素的检出限SnPbBrMoCdAs元素CrCo0.05100.020.2检出限/（mg/kg)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法提要..橡胶制品，经硝酸消化前处理后，采用ICP-MS法测定橡胶制品中铬、钻、砷、溴、钼、镉、锡和铅。试剂和材料4.分析中除另有说明外仅使用认可的优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。4.1硝酸,p=1.19 g/mL。4.2硝酸溶液，1十19。4.3过氧化氢，p=1.10g/mL4.4铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡、铅的标准储备液：1 000 μg/mL。4.5内标：45 Sc、72Ge、89Y、115 In、209 Bi标准溶液,1 μg/mL。内标使用液：内标（4.5)稀释100倍得到10μg/L。4.64.7高纯氩气，纯度大于99.999%。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数及使用条件参见附录A。5.2微波消解仪：仪器参数及使用条件参见附录B。 SN/T 4843—20175.3分析天平：感量0.1 mg。6样品制备将橡胶制品剪碎至2mm以下,剪碎后的样品放人袋中备用。7 分析步骤7.1样品处理称取破碎后样品100 mg，准确至 0.1mg，置于微波消解罐中，加人 3 mL水、7 mL硝酸（4.1)和2mL过氧化氢（4.3）,静止一段时间，待初步反应完成后，放入微波消解仪中参照附录B的条件消解，取下消解罐，冷却，移置容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。每个样品做两次平行测定，同时做试剂空白试验。7.2校准曲线按照GB/T602要求制备，准确吸取铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡、铅的标准工作溶液（4.4），用硝酸溶液（4.2)逐级稀释配置浓度为0 μg/L、1.0 μg/L、3.0 μg/L、10 μg/L、30 μg/L、100 μg/L的铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡和铅混合标准系列溶液。7.3测定打开ICP-MS仪器，参照附录A进行仪器条件参数的优化，待仪器稳定后，进行调谐，调谐完成后选取45 Sc 作为3 Cr、59Co,72Ge作为 As、79 Br,89 Y作为 Mo,115 In 作为118 Sn,111 Cd,209 Bi 作为208 Pb 的同位素的内标元素，开始测定。若测定结果超出校准曲线范围，应将试液稀释。7.4结果计算橡胶制品中铬、钻、砷、溴、钼、镉、锡、铅的含量，按式（1)计算。(c1-co)XV×fX=.(1)1 000 Xm式中:X一一橡胶制品中铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡、铅的质量分数，单位为毫克每干克（mg/kg）一分析试样的测试溶液中被测元素浓度值，单位为微克每升（μg/L)；C1--c。一试剂空白中被测元素浓度值,单位为微克每升（μg/L);V—测定时的试液体积,单位为毫升(mL);f —试样溶液(试液)稀释倍数;-试样的称样质量，单位为克（g）。m -测定元素含量小于1mg/kg，保留小数点后2位，测定元素含量大于或等于1 mg/kg，保留2位有效数字。8精密度方法精密度试验见表2。2 SN/T 4843-2017表2方法精密度单位为毫克每千克元素重复性限r再现性限RCr1gSr =0.84 ig