SH_T 1157.2-2015生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的测定 第2部分：凯氏定氮法.pdf

ICS 83. 040. 10G 35SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1157.2—2015代替SH/T1157—1997生橡胶丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯睛含量的测定第2部分：凯氏定氮法Rubber, raw-Determination of bound acrylonitrile content in acrylonitrile-butadiene rubber(NBR)Part 2:Kjeldahl method(ISO 24698-2:2008,NEQ)2015-07-14发布2016-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1157.22015前言SH/T1157《生橡胶丙烯-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的测定》分为两个部分：第1部分：燃烧（Dumas）法；-一第2部分：凯氏定氮法。本部分为SH/T1157的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替SH/T1157一1997《丁腈橡胶中结合丙烯睛含量的测定》。本部分与SH/T1157—1997的主要技术差异：-标准名称修改为《生橡胶丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的测定第2部分：凯氏定氮法》；修改了范围（见第1章，1997版的第1章）；修改了规范性引用文件（见第2章，1997版的第2章）；一增加了方法B（相关内容见4.1、4.7、4.12、4.13、5.1、7.2、9.2）；增加了取样（见第6章）。本部分使用重新起草法参考ISO24698-2：2008《生橡胶丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯睛含量的测定第2部分：凯氏定氮法》制定，与IS024698-2：2008的一致性程度为非等效本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。本部分起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司、宁波顺泽橡胶有限公司。本部分主要起草人：李晓银、李箐、翟月勤、王学丽、杨伟燕、范国宁、李淑萍、曹帅英。本部分所代替标准的历次版本发布情况：SH/T1157一1984、SH/T1157一1992、SH/T1157—1997。I SH/T1157.2—2015生橡胶丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的测定第2部分：凯氏定氮法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1 范围SH/T1157的本部分规定了采用凯氏定氮法测定丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的两种方法：方法A和方法B。本部分适用于测定NBR生橡胶，其他NBR也可参照使用。这两种方法可能会得到不同的测定结果，在有争议的情况下，宜使用方法A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法（GB/T15340—2008，ISO1795：2000，IDT）GB/T24131—2009生橡胶挥发分含量的测定（ISO248：2005，MOD）3方法概要试样经无水乙醇抽提并干燥后，在混合催化剂作用下，用硫酸加热消解，试样中的氮转化为硫酸氢铵，在强碱作用下经蒸馏分解出氨，用硼酸溶液进行吸收，最后用硫酸标准滴定溶液滴定。注：方法B可将蒸馏、吸收、滴定和结果计算等过程合为一体，自动快速完成。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，分析用水应符合GB/T6682中三级水的规定。4.1硫酸铵（标准物质），纯度≥99.5%。4.2 硫酸：p=1.84g/mL。4.3无水乙醇。4.4乙醇：纯度≥95%（体积分数）。4.5锌：颗粒状。4.6混合催化剂A：将30质量份硫酸钾（K,S04），4质量份硫酸铜（CuS04·5H,0），1质量份的硒粉或2质量份的十水硒酸钠（NazSe04·10H,0）混合，研制成均匀的粉末。4.7混合催化剂B：将K,S04和CuSO4·5H,0按照质量比8：1混合均匀。1 SH/T1157.2—2015硫酸标准滴定溶液：c（H,SO）0.1mol/L，按CB/T 601进行配制和标定。4.8将400g氢氧化钠溶于600ml水中。4. 9氢氧化钠溶液：40%（质量分数。1L水中，可加热溶解，然后冷却至室温。4.10硼酸溶液：40g/L。将40：硼酸溶于【g甲基红和 0. 05 g