SN_T 4675.17-2016出口葡萄酒中丁基锡含量的测定 气相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4675.17—2016出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法Determination of butyltin compounds in wine forexport--GC-MS/MS method2016-12-12 发布2017-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪， SN/T 4675.17--2016前言SN/T4675《出口葡萄酒质量安全分析方法》共分为30个部分：--SN/T 4675.1出口葡萄酒中甘油的测定酶法；-SN/T 4675.2出口葡萄酒中 2,3-丁二醇的测定气相色谱法；SN/T 4675.3出口葡萄酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定；-SN/T 4675.4出口葡萄酒中乳酸的测定酶法；SN/T 4675.5出口葡萄酒中有机酸的测定离子色谱法；-SN/T 4675.6出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定;-SN/T 4675.7出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱-质谱法；SN/T 4675.8出口葡萄酒中 5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法；SN/T 4675.9出口葡萄酒中二甘醇的测定‧气相色谱-质谱法；SN/T 4675.10出口葡萄酒中赭曲霉毒素 A的测定液相色谱-质谱/质谱法；SN/T 4675.11出口葡萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法；-SN/T 4675.12出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法；-SN/T 4675.13出口葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚残留量的测定；SN/T 4675.14出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法；-SN/T 4675.15出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法；SN/T 4675.16出口葡萄酒中富马酸的测定液相色谱-质谱/质谱法；SN/T 4675.17出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法；-SN/T 4675.18出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法；SN/T 4675.19出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定；-SN/T 4675.20出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法；SN/T 4675.21出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离子色谱法；-SN/T 4675.22出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法；-SN/T 4675.23出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法；-SN/T 4675.24出口葡萄酒福林-肖卡指数的测定分光光度计法；-SN/T 4675.25出口葡萄酒颜色的测定CIE1976L*a”b*）色空间法；-SN/T 4675.26出口葡萄酒浊度的测定散射光法；-SN/T 4675.27出口葡萄酒碱性灰分的测定；-SN/T 4675.28出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数；-SN/T 4675.29出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法；-SN/T 4675.30出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法。本部分为SN/T4675的第17部分。本部分按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：崔宗岩、葛娜、刘晓茂、高飞、王飞、钱云开、李响、钟亚莉、王海洋、周乐、杨迪、李学民、曹彦忠、刘青、李志勇。1 SN/T 4675.17—2016出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱一质谱/质谱法1范围SN/T4675的本部分规定了出口葡萄酒中丁基锡含量测定的气相色谱-质谱/质谱法。本部分适用于葡萄酒中一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡含量的测定。本部分包含两种样品前处理方法：第一法：液液萃取法；第二法：固相微萃取法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法液液萃取法3方法提要葡萄酒样品中的丁基锡化合物在醋酸-醋酸钠（HAc-NaAc)缓冲溶液中进行乙基化衍生，经二氯甲烷液液分配萃取，佛罗里土柱固相萃取净化，正已烷洗脱，浓缩后进行气相色谱-质谱/质谱分离和检测，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1冰醋酸，优级纯。4.2醋酸钠。4.3四氢呋喃,色谱纯。4.4甲醇,色谱纯。4.5正已烷，色谱纯。4.6二氯甲烷，色谱纯。无水硫酸钠：经650℃灼烧4h,贮存于密封容器中备用。4.74.8醋酸-醋酸钠(HAc-NaAc)缓冲溶液(0.2mol/L）：采用适量冰醋酸(4.