SN_T 3320.2-2012锰铁 第2部分：锰含量的测定 硝酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3320.2--2012锰铁　第2部分：锰含量的测定硝酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法Ferromanganese--Part 2 : Determination of manganese content--Ammonium ferrous sulfate titrimetric method after ammonium nitrate oxidation2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局余度查真伪， SN/T 3320.2--2012前言SN/T3320《锰铁》共分为2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；第1部分：锰含量的测定硝酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法。第2部分：锰含量的测定本部分为SN/T3320的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国海南出人境检验检疫局。本部分主要起草人：黄云、庞书南、梁毅、黄海民、苏丽。 SN/T 3320. 2—2012锰铁　第 2部分：锰含量的测定硝酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法1范围SN/T3320的本部分规定了硝酸铵氧化容量法测定锰铁合金中锰含量的方法。本部分适用于锰铁合金中锰含量的测定。测定范围为：60%～90%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经酸溶解后，在磷酸介质中，温度范围为220℃～240℃时，用硝酸铵将锰氧化，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测定试样中锰的含量。4　试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的二级水。4.1 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2 磷酸(p=1.70 g/ml)。4.3 氢氟酸(p=1.13 g/mL)。4.4硝酸铵。4.5硫酸(1十4)。4.6硫酸（1+1）。4.7 硫酸(5+95)。4.8重铬酸钾标准溶液Lc（1/6K²Cr²O,）=0.05000mol/1］：称取2.4516g经150℃烘干2h的重铬酸钾（基准试剂），置于250mL烧杯中，加人适量水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.9N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(0.2%）:称取2g N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂及0.2g无水碳酸钠置于适量水中，低温加热溶解后冷却，用水稀释至100mL，混匀，过滤后使用。4.10，硫酸亚铁铵标准滴定溶液（约0.04 mol/L，临用时标定）：4.10.1配制:称取15.68g硫酸亚铁铵［FeSO,（NH4）2SO4·6H2O]，溶解于1000 mL硫酸（4.7)中，混匀。4.10.2标定方法：移取重铬酸钾标准溶液（4.8)20.00 mL置于250 mL锥形瓶中，加人40 mL硫酸1 SN/T 3320.2—2012（4.5）,5mL磷酸（4.2），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄色消失，加人2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续小心滴定至溶液刚呈绿色为终点。按式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的摩尔浓度：0. 050 00 X 20. 00...(1)=V, -- V.式中:c硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/I）；0.050 00--重铬酸钾标准溶液（4.8)浓度，单位为摩尔每升（mol/1.）；20.00移取重铬酸钾标准溶液（4.8）的体积，单位为毫升（mI）；Vi滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升，（mI）；V.滴定空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mI）。4.10.3空白值的测定：移取10.00 ml重铬酸钾标准溶液（4.8）于250 ml锥形瓶中，加人 40 ml硫酸（4.5），5mL磷酸（4.2），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.10）滴定至橙黄色消失，滴加2滴N-苯代邻氮基苯甲酸指示剂溶液（4.9），继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。滴至终点后，再移取10.00ml重铬酸钾标准溶液（4.8）于上述锥形瓶中，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.10）滴定至终点，其两次滴定体积之差即为空白值。5仪器5.1电子天平，感量为0.1m5.2调压电炉5.3温度计,0℃～400℃6　试样试样应通过0.125 mm筛孔7分析步骤7.1 试料称取0.10g试样，精确至0.000_1.g。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。7.2 空白试验随