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QB_T 4709-2014黄酒中挥发性酯类的测定方法 静态顶空-气相色谱法.pdf

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ICS 67.160.10QB分类号:X62备案号:46759-2014中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4709-2014黄酒中挥发性酯类的测定方法静态顶空-气相色谱法Determination of volatile ester components in Chinese rice wine-Static headspace-gas chromatography2014-11-01实施2014-07-09 发布发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T4709-2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国酿酒标准化技术委员会(SAC/TC471)归口。本标准起草单位:国家黄酒产品质量监督检验中心、中国食品发酵工业研究院、浙江赞宇科技股份有限公司、中国绍兴黄酒集团有限公司、中国食品有限公司、深圳市华测检测技术股份有限公司、新华锦(青岛)即墨老酒有限公司。本标准主要起草人:郑云峰、钟其顶、顾秀英、傅建伟、孙建平、郭冰、杜祖远、余燕飞、高红波、欧菊芳、邹慧君、吴玉文、韩吉臣。 QB/T4709-2014黄酒中挥发性酯类的测定方法静态顶空-气相色谱法1范围本标准规定了黄酒中挥发性酯类的静态顶空.气相色谱测定方法。本标准适用于黄酒中甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、已酸乙酯组分的测定。本标准方法的检出限(mg/L)分别为:甲酸乙酯为0.2;乙酸乙酯为0.2;乙酸丁醇为0.1;乙酸异戊酯为0.4;己酸乙酯为0.6。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3原理在密闭容器中,易挥发的酯类组分在一定温度下气液两相间达到动态平衡,此时酯类组分在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比,吸取上部气体部分进样,经色谱柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,内标法定量分析。4试剂和材料除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682一2008规定的二级水。4.1乙醇:色谱纯。4.2氯化钠。4.3甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、已酸乙酯、叔戊醇标准物质:纯度不小于99%。4.4乙醇溶液(60%,体积分数):量取60mL乙醇(4.1),用水定容至100mL,混匀。乙醇溶液(15%,体积分数):量取15mL乙醇(4.1),用水定容至100mL,混匀。4.54.6叔戊醇内标储备液(2.0mg/mL):称取0.200g叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液(4.5)定容至100mL,混匀。0℃~4℃冰箱密封保存,1个月内使用。4.7酯混合标准储备液:分别称取甲酸乙酯1.000g、乙酸乙酯5.000g、乙酸丁酯0.100g、乙酸异戊酯0.100g、已酸乙酯0.100g于100mL容量瓶中,用乙醇溶液(4.4)定容混匀,配制成的标准储备液于0℃~4℃冰箱密封保存,1个月内使用。5仪器和设备5.1气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器(FID)。5.2分析天平:感量为0.1mg。5.3顶空进样设备。5.4顶空进样针。5.5顶空进样瓶:体积为20mL。5.6移液管:1.0mL和5.0mL。 QB/T4709-20146分析步骤6.1参考色谱条件6.1.1色谱柱:聚乙二醇毛细管柱(50m×0.25mm×0.25μm)或等效色谱柱6.1.21色谱柱温度:初温35℃,保持1min,以3.5℃/min升到120℃,以15℃/min升到200℃,保持2min。6.1.3检测器温度:250℃。6.1.4进样口温度:200℃。6.1.5载气流量:1.0mL/min6.1.6进样量:1.0mL6.1.7不分流。6.2参考顶空条件6.2.1平衡温度:50C6.2.2平衡时间:30min。6.2.3振荡频率:500r/min。6.3校正困子(值)的测定准确吸取酯混合标准储备液(4.7)0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL于4个100mL容量瓶中,用同一黄酒样品定容至刻度,混匀。分别吸取上述制备的4个加标样品和不加标的黄酒样品各5.0mL,置于5个20mL顶空进样瓶中,加入2.0g氯化钠和0.10mL叔戊醇内标储备液(4.6)压紧瓶盖后,混匀。按照色谱条件(6.1)及顶空条件(6.2)测定,记录各组分的峰面积(或峰高)按照公式(1)和公式(2)计算各组分的相对校正因子:A1×AA=. (.)A式中:A3扣标样品中的组分校正后的峰面积(或峰高);A1不加标样品中内标峰面积(或峰高);A2加标样品中内标峰面积(或峰高),A3加标样品中组分峰面积(或峰高)。A,XC2f :... (2)....eA- A44Ci式中

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