YB_T 5043-2012氧化钼 磷含量的测定 正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法.pdf

ICS 77. 100H11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5043—2012代替YB/T5043—1993氧化钼磷含量的测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法Molybdenum oxide-Determination of phosphoru content-Spectrophotometric method of extraction of n-butyl alcohol-trichloromethane2012-11-07发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5043—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准是对YB/T5043—1993《氧化钼块化学分析方法正丁醇-三氯甲烷萃取光度法测定磷》的修订。本标准代替YB/T5043—1993《氧化钼块化学分析方法正丁醇-三氯甲烷萃取光度法测定磷》。本标准与YB/T5043—1993比较，主要进行了以下修改：增加了第2章和第9章内容；标准名称改为：《氧化钼磷含量的测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法》。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。本标准主要起草人：刘冰、吴丽玉、张宇帅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB/T 5043—1993。 YB/T5043—2012氧化钼磷含量的测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法测定氧化钼中磷含量的方法。本标准适用于氧化钼中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.005%~0.050%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料经硝酸和氢氟酸溶解后，在硫酸介质中，磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸，用正丁醇-三氯甲烷萃取，再以氯化亚锡还原并反萃取至水相后，于波长680nm处，测量其吸光度。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1混合熔剂，两份无水碳酸钠与一份四硼酸钠混合磨细后使用。4.2硝酸,pl.42g/mL。4.3氢氟酸，p1.15g/mL。4.4盐酸，p1.19g/mL。4.5氨水，p0.90g/mL。4.6硫酸，3mol/L。4.7饱和硼酸溶液。4.8氨水，1+1。4.9高锰酸钾溶液，40g/L。4.10亚硫酸钠溶液，200g/L。4.11正丁醇-三氯甲烷，1十3。4.12钼酸铵溶液，60g/L。4.13氯化亚锡溶液：1g氯化亚锡溶解于8mL盐酸（4.4)中，用水稀释至100mL，混匀。4.14磷标准溶液4.14.1称取0.4393g磷酸二氢钾（预先在110℃烘.1h后，置于干燥器中，冷却至室温）基准试剂，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.10mg磷。4.14.2移取25.00mL磷标准溶液（4.14.1），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL中含5ug磷。5取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔。试样需在105℃土5℃烘至恒量。1 YB/T5043--20126分析步骤6.1试料量按表1称取试料，精确至0.0001g。表1试料量含磷量（质量分数)/%称取试料量/g0. 500.005~0.0200. 250.020~0.0506.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（6.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中。以少许水润湿后，加15mL硝酸（4.2）、5mL氢氟酸（4.3），置于电热板上加热，待试料溶清后，在低温下小心蒸干，取下。6.3.2冷却后，加10mL饱和硼酸（4.7）、10mL氨水（4.5），于低温处保温15min20min，取下冷却，用硫酸（4.6)和氨水（4.8)调节试液呈中性，将试液移入100mL两用瓶中，用20mL硫酸（4.6）分数次洗净聚四氟乙烯烧杯。6.3.3如有残渣需要回收，在移人两用瓶前，加20mL硫酸（4.6)，用慢速滤纸过滤于250)mL烧杯中，用热水洗净聚四氟乙烯烧杯及滤纸至滤液呈中性，保存滤液为主液。将残渣连同滤纸移入铂中，烘干，灰化，在850℃～900℃高温炉中灼烧10min，取出，冷却后，加0.5g～1.Cg混合熔剂（4.1），搅拌均匀，在850℃～900℃高温炉中熔融10