YB_T 4307-2012钢铁及合金 氧、氮和氢含量的测定 脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法（常规法）.pdf

ICS 77. 080. 01H11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4307-2012钢铁及合金氧、氮和氢含量的测定脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法（常规法）Iron, steel and alloyDetermination of oxygen , nitrogen andhydrogen contentsTOF-mass spectroscopy method after fusion in acurrent of inert gas(Routine method)2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4307—2012前言本标准按照 GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准的附录 A、附录 B和附录 C是资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本标准起草单位：北京钢铁研究总院、北京纳克分析仪器有限公司、广州禾信分析仪器有限公司、中国科学院金属研究所。本标准主要起草人：杨植岗、王蓬、沈学静、朱跃进、胡少成、马红权、杨倩倩、周振、高伟、崔秋红、罗倩华、王海舟。本标准为首次发布。 YB/T 4307—-2012钢铁及合金氧、氮和氢含量的测定脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法（常规法）1范围本标准规定了用脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法测定钢铁及合金中氧、氮和氢含量方法。本标准适用于钢铁及合金中氧、氮和氢含量的测定。测定范围见表1。表 测定范围元素测定范围(质量分数)/%氧0. 0005～0. 020氮0. 001~0. 10氢0. 00005~0. 0012规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅均注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6379.1测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3原理将预先制备好的试料置于加样口，投人经脱气处理的石墨埚中，在氨(氩或氮)气流中高温熔融，试料中的氧呈一氧化碳析出，氮呈氮气析出，氢呈氢气析出，经支流扩散式接口，导人飞行时间质谱检测器进行测定。用钢铁标准样品建立校准曲线。4 试剂与材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂。4.1高纯氮（或氩、氮）气，质量分数不小于99.999%。4.2动力气工业氮气、工业氩气或压缩空气,其杂质（油和水)的质量分数小于0.5%。4.3四氯化碳(或乙醚）。4.4 丙酮。4.5 真空油脂。4.6无水高氯酸镁,粒度为1.2mm～2mm。4.7 氢氧化钠,粒度为0.7mm～1.2mm。4.8玻璃棉。1 YB/T 4307--20124.9标准样品。4.10石墨埚，采用高纯或光谱纯石墨加工而成。5仪器与设备5.1脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱分析仪包括脉冲加热炉、质谱检测系统、毛细管进样系统及辅助净化系统。仪器示意图见图1。提取炉控制质谱检测打印报表钢瓶气体远程传输实时监控/报警终端显示标准气体.....数据处理信号采集65电路系统熔融或燃烧炉气路系统离子源质量分析器加速区联用接口冷却系统检测器净化、转化系统载气气源；2--提取装置；3--联用接口;—质谱仪；4--计算机及软件；6结果输出。图1脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱分析仪示意图5.2埚钳，夹埚时使用。5.3标准气体进样装置。5.4超声波清洗器6取制样按照GB/T20066或适当的钢铁国家标准取制样。7 分析步骤7.11仪器准备放置脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱仪的实验室应防震、洁净，般室内温度应保持在20℃～30℃,相对湿度应小于 70%。按照仪器制造厂家提供的说明书要求开机，确认仪器各参数指示在指定范围。检查仪器净化装置和2 YB/T 4307--2012辅助净化系统的过滤器和试剂是否有效,若失效应更换。必要时，对仪器进行漏气检查。设置仪器参数，稳定仪器。若长时间关机，开机后应运行足够长的时间，使仪器稳定；更换过滤器、净化试剂后仪器处于非作业状态，应通过2～3次空烧后稳定仪器。系统空白应保持相对稳定。7.2试料称取0.5g～1.0g试样,精确至0.001g。用合适的溶剂（4.3或4.4)清洗，必要时应用超声波清洗器(5.4)清洗，用热风吹干。7.3 空自试验测试试料前，先进行以下空白试验：将石墨埚(4.11)置于加热炉上，在分析条件下加热脱气。按照厂家说明书操作加热炉，测量3次空白值,并计算空白平均值。7.4校准曲线建立用3个～5个基体与试料尽可能相同的有证参考物质(4.9)作为校准样品，或选