SN_T 2763.3-2012红土镍矿化学分析方法 第3部分：全铁含量的测定 三氯化钛还原法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2763.3—2012红土镍矿化学分析方法第3部分：全铁含量的测定三氯化钛还原法Chemical analysis of nickel laterite ore-Part 3 :Determination of total iron content-Titanium( II )chloride reduction methods2012-05-07 发布2012-11-16 实施中华人民共和国3.0发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2763.3-2012言前SN/T2763《红土镍矿化学分析方法》共分为3部分：第1部分：X射线荧光光谱法；第2部分：镍、钻含量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：全铁含量的测定三氧化钛还原法，本部分为SN/T2763《红土镍矿化学分析方法》的第3部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本部分主要起草人：魏红兵、王虹、马德起、苏明跃、杨丽飞、谷松海、冯宇新。I SN/T 2763. 3—2012红土镍矿化学分析方法第3部分：全铁含量的测定三氯化钛还原法范围1鼠化钛还原法测定红土镍矿中全铁含量的方法。SN/T 2763的本部分规定了本部分适用于红土镍矿中全铁含量的测定。测定范围（质量分数）：9%～50%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测定方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法（ISO5725-2)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12805　实验室玻璃仪器滴定管实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12806 单标线吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器3原理试样用过氧化钠在800℃下熔融，用盐酸浸取，氯化亚锡还原后，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将剩余高价铁还原成低价至生成“钨尴”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，加硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定铁量。4 试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的三级水。4.1过氧化钠（Na2O2）,粒状。警告：过氧化钠具有强烈的氧化性，不能与有机物等还原性物质接触。否则易发生燃烧和爆炸，过氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢入废料箱内，以免自燃引起火灾。4.2重铬酸钾，基准。4.3 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.4盐酸(1+1)。4.5 硫酸(p=1.84 g/mL)。4.6硫酸(5+95)。4.7 磷酸(p=1.70 g/ml)。4.8氯化亚锡溶液（6%）:称取6 g氯化亚锡结晶体(SnCl²·2H²O)于20ml热盐酸（4.3)中，溶解，冷1 SN/T 2763. 32012却,用水释释至100 mL，混匀。4.9钨酸钠溶液（25%）：称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5mI.磷酸（4.7），用水释释至100mL。混匀。4.10硫磷混酸：将200mlL硫酸（4.5）在搅拌下缓慢注人500ml水中，再加人300ml磷酸（4.7）。混匀。4.11三氯化钛（15g/L）：用9体积的盐酸（4.4)稀释1体积的三氮化钛（约15%的三氯化钛溶液），加一层石蜡保护。4.12二苯胺磺酸钠指示剂溶液（0.5%);将 0.5g二苯胺磺酸钠(C.H;NHC.H;SO,Na)溶于少量水中，然后稀释至100 mL。将该溶液贮存于棕色玻璃瓶中。4.13硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)］溶液，浓度约0.05mol/L：称取19.7克硫酸亚铁铵溶于硫酸（4.6)溶液中，移人1000mL容量瓶中，用硫酸（4.6)稀释至刻度，混匀。4.14重铬酸钾标准溶液c（KzCr²O,）=0.008333mol/L：称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（4.2)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.15重铬酸钾标准溶液c(KzCr2O，）0.016 67mol/L:称取4.904 0g预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾（4.2)溶于水中，移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5 仪器5.1刚玉埚,容量 25 mL～30 ml。5.2滴定管，A级，符合GB/T 12805规定。5.3容量瓶，A级，符合GB/T12806规定5.4吸量管，A级，符合GB/T12808规定。5.5称量勺,非磁性材料。5.6高温炉,温度适于控制在500℃～1000℃的范围。6 试样试样粒度应小于100μm。