YBT 5330-2009五氧化二钒 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法.pdf

ICS 77. 100H11中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 5330—2009代替YB/T 5330—2006五氧化二钒，铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法Vanadium pentoxide-Determination of iron contentThe ortho-phenanthroline spectrophotome method2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5330-2009前言本标准代替YB/T5330—2006《五氧化二钒化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁量》。本标准与 YB/T 5330—2006 比较，主要进行了以下修订：-取制样标准引用YB/T5304《五氧化二钒》的取样方法和制样方法；-比色时,将以随同空白为参比调整为以水为参比。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：唐华应、方艳、吴翠萍。本标准所代替的历次版本发布情况为：-GB/T 7315.3—1987;YB/T 5330--2006。 YB/T 5330—2009五氧化二钒铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用邻二氮杂菲分光光度法测定五氧化二钒中的铁含量。本标准适用于五氧化二钒中铁含量的测定。测定范围(质量分数):0.05%～0.5%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。YB/T5304　五氧化二钒3原理试料以硫酸分解，用盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁，同时五价钒被还原为四价钒，在pH5～6时，邻二氮杂菲与二价铁生成桔红色配合物，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，在校准曲线上查得铁的质量，计算试样中铁的含量。4’试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1 硫酸,pl.84g/mL。4.2 硫酸,1+4。4.3盐酸羟胺溶液,100g/L。4.4乙酸一乙酸铵缓冲溶液(约为pH6),称取50g乙酸胺溶于 40mL水中,加人1mL冰乙酸，以水稀释至 100mL,混匀。4.5邻二氮杂菲溶液，5g/L。称取0.5g邻二氮杂菲溶于10mL无水乙醇溶液中，用水稀释至100mL，混匀。4.6铁标准溶液4.6.1称取0.1000g高纯铁（Fe≥99.9%），置于100mL锥形瓶中，加人5mL王水，加热溶解后，加人10mL硫酸（4.1）,加热蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却。加人50mL水,加热使盐类溶解,冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁100μg。4.6.2移取10.00mL铁标准溶液（4.6.1），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁10μg。5仪器分析中使用通常的实验室仪器。6取制样6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。2+ ? YB/T 5330—20096.2试样预先在105℃～110℃烘2h,置于干燥器中,冷却至室温。7 分析步骤7.1试料量称取0.200g试料，准确至0.0001g。7.2空白试验随同试料进行空白试验。7.3测定7.3.1将试料(7.1)置于100mL烧杯中，加人25mL硫酸（4.2），盖上表皿于低温电炉上加热至试料溶解并蒸发至微冒硫酸烟,取下冷却。加人30mL～40mL水，加热使盐类溶解。冷却至室温，移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。7.3.2移取10.00mL上述溶液（7.3.1)于50mL容量瓶中,加人5mL盐酸羟胺溶液（4.3），在沸水浴中加热2min～3min,取下，立即加人10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.4），摇动使四价钒蓝色完全退色后，立即以流水冷却至室温。加入10mL邻二氮杂菲溶液（4.5），以水稀释至刻度，混匀。7.3.3将部分溶液（7.3.2)移人适当吸收皿中，于分光光度计波长510nm处，以水作参比溶液，测量其吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度得到试料溶液的净吸光度。从校准曲线上查得相应的铁量。7.4校准曲线的绘制7.4.1移取10.00mL随同试样空白溶液（7.3.1)6 份，分别置于一组 50mL容量瓶中,加人 0 mL、2.00mL、4.00mL、6.0