SH 0413-1992液体石蜡中微量碱含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0413—92代替 SY 2859--82液体石蜡中微量碱性氮含量测定法1 主题内容与适用范围本标准规定了液体石蜡中微量碱性氮含量的测定方法。本标准适用于液体石蜡。2 术语碱性氮：试样中能与高氯酸作用的氮化物的氮。3方法提要根据有机碱和无机酸在非水溶液中呈现的游离强度不同，以高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液滴定，计算出碱性氮含量。4 试剂与材料4.1冰乙酸：分析纯。4.2乙酸酐：分析纯。4.3苯：分析纯。4.4 高氯酸：分析纯,70%～72%(m/m)的溶液。4.5甲基紫指示剂：配成1g/L的甲基紫冰乙酸指示液。称取0.1g甲基紫溶于100mL冰乙酸中。4.6苯-冰乙酸混合液:按苯与冰乙酸体积比1：1混合。5仪器、设备5.1微量滴定管：2mL,分度0.01mL。5.2锥形烧瓶:250mL。6 分析步骤6.1 准备工作6.1.1高氯酸[c(HClO.)=0.02mol/LJ-冰乙酸溶液的配制与标定：量取 2mL高氯酸加250mL冰乙酸,再加20mL乙酸酐后，用冰乙酸稀释至1000mL标定方法：称取经105～110℃干燥，冷却后的基准苯二甲酸氢钾0.015g，加入50mL冰乙酸，加热至沸，冷却后加50mL苯和5滴甲基紫指示剂，用高氯酸-冰乙酸标准溶液进行滴定，滴定终点为紫色全部消失而呈蓝色。高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的浓度c(mol/L)按式(1)计算；mX1000 :(1)c=204(V--V,)式中:mo--滴定时所用苯二甲酸氢钾的质量，g；204-苯二甲酸氢钾的摩尔质量;g/mol;中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施498 SH/T 0413--92V滴定苯二甲酸氢钾时所用高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的体积,mL;V,—空白试验时所用的高氯酸-冰乙酸溶液的体积,mL。6.2分析步骤6.2.1在清洁、干燥的250mL锥形烧瓶中称取经过滤脱水的试样50士0.2g，加入苯-冰乙酸混合液50mL，加5滴甲基紫-冰乙酸指示剂，用高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液滴定，由紫色消失而呈蓝色即为终点。6.2.2在同样条件下，用同样试剂进行空白滴定。7 分析结果的表述试样中碱性氮含量X(ppm(m/m）)按式(2)计算：X=(V,-V.)XcX0. 014X(2)m一与1.00mL浓度为Ec(HCIO,)=1.000mol/L)的高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液相当的以式中：0.014-克表示的氮的质量；高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的浓度，mol /L;V2滴定试样时所消耗的高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的体积，mL;Va-一滴定空白试剂时所消耗的高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的体积，mL;-试样的质量，g。用ppm(m/m)报告试样的碱性氮含量,取至小数点后一位数字。8精密度重复性：重复测定的两个结果间的差数，不应大于下列数值。碱性氮含量，Ppm(m/m）重复性,ppm(m/m)10 以下0.510~301附加说明：本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由金陵石油化工公司炼油厂负责起草。本标准首次发布于 1975 年。499