SN_T 4767-2017铜矿和铜精矿铜量的测定 自动电位滴定法.pdf

SN:1中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4767—2017铜矿和铜精矿铜量的测定自动电位滴定法Determination of copper content in the copper concentrates and copper oresby potentiometric titration method2017-05-12 发布2017-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局0#涂层查真伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准铜矿和铜精矿铜量的测定自动电位滴定法SN/T 4767---2017*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.5字数 10 千字2018年4月第一版2018年4月第一次印刷印数 1—500*书号：155066·2-32798 SN/T 4767—2017前言本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吕新明、孙春晓、王东、田延河、何秀娟、钟坚海、关琦、潘存燕。 SN/T 4767--2017铜矿和铜精矿铜量的测定自动电位滴定法1 范围本标准规定了电位滴定法测定进出口铜精矿、铜矿中铜的含量。本标准适用于进出口铜精矿、铜矿中铜含量的测定,测定范围为1.00%～40.0%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6682实验用水的规格和实验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)JJF814自动电位滴定仪3　方法提要试料经盐酸、硝酸分解后，用氨水、乙酸溶液调节溶液的pH为3.0~～~4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加人碘化钾与二价铜作用，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，采用自动电位滴定仪确定电位突跃终点。4仪器4.1电位滴定仪。带滴定单元和滴定控制装置，配备氧化还原电极。符合JJF814自动电位滴定仪计量规程。仪器操作参数参考附录 A。4.2分析天平：感量为0.1 mg。5 试剂与材料除非另有说明，所用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。5.1盐酸(p=1.19 g/mL)。5.2硝酸(o=1.42 g/mL)。5.3氨水(1+1)。5.4冰乙酸(1+1)。5.5高氯酸(p=1.67 g/mL)。5.6碘化钾。5.7饱和溴水。5.8氟化氢铵。5.9硫代硫酸钠。5.10无水碳酸钠。1 SN/T 4767—20175.11无水乙醇。5.12铜矿有证标准物质。5.13纯铜片（wcu≥99.999%）将纯铜放人微沸的乙酸（5.4）中，微沸1min，取出后用水和无水乙醇（5.11)分别冲洗两次以上，在100℃的烘箱中烘4 min,冷却,置于磨口瓶中备用。也可采用市售有证标准物质。5.14氟化氢铵饱和溶液。5.15硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000 mL水中，缓缓煮沸 10 min,冷却。储存于棕色试剂瓶中，放置两周后过滤使用。6试样制备按照GB/T2007.1的规定取样和制样。试样粒度不大于0.147mm，并在105℃烘箱内烘2h后置于干燥器内冷却至室温备用。7 分析步骤7.1试样量按表1称取试样，精确至 0.1mg。独立进行两次测定,结果取其算数平均值。表 1称取试样量3010～3010铜含量/%称样量/g7.2仪器准备检查调试仪器，确保仪器处于正常稳定的工作状态，选择最佳分析条件。7.3硫代硫酸钠标准溶液标定标定：称取0.080g（精确至0.00001g）处理过的纯铜片三份，分别置于100mL烧杯中，加人10 mL硝酸（1十1），盖上表面皿，与电热板低温加热至完全溶解，取下，用水洗表面血及杯壁，加入硫酸（1十1），继续加热蒸至尽干,取下稍冷，用40 mL水冲洗杯壁，解热煮沸，使盐类完全溶解，取下冷至室温，加人1mL乙酸,3mL氟化氢铵饱和溶液，摇匀，加人2g～3g碘化钾，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至终点突跃停止。平行标定三份，其极差不大于0.00005,取其平均值，否则重新标定。7.4硫代硫酸钠标准滴定剂实际浓度计算公式按式（1)式计算硫代硫酸钠标准滴定剂的实际浓度：m X1 000(1)c=(V V.) . M式中：硫代硫