YB_T 4726.2-2018含铁尘泥 氯离子含量的测定 硝酸银滴定法.pdf

ICS 77. 140. 99H 34YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4726. 2-2018含铁尘泥氯离子含量的测定硝酸银滴定法Iron-bearing dust and sludge-Determination of chloride ioncontent-Silver aitrate titration method2019-07-01实施2018-12-21 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T4726.2—2018前言YB/T4726《含铁尘泥》分为两部分：-第1部分：锌含量的测定EDTA标准溶液滴定法第2部分：氯离子含量的测定硝酸银滴定法本部分为YB/T4726的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本部分起草单位：山东钢铁股份有限公司莱芜分公司、山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、欧品检测技术（山东)有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、中治建筑研究总院有限公司。本部分主要起草人：董丙成、张莉、王中学、仇金辉、张桂华、王德全、谭林青、张鹏、杨林、高洪吉、王姜维、牟新玉、张亮亮、孙雪芬。 YB/T 4726. 2—2018尼氯离子含量的测定硝酸银滴定法含铁尘泥警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用硝酸银滴定法测定含铁尘泥中氯离子含量的原理、试剂、仪器、取样、制样、分析步骤、结果计算、试验报告等。本部分适用于含铁尘泥中氯离子含量的测定，测定范围：1.00%10.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12805实验室玻璃量器滴定管GB/T 12806实验室玻璃量器单标线容量瓶GB/T 128083实验室玻璃量器单标线移液管3原理试样以沸水溶解，过滤分离残渣后，氯化物转化为氯离子存在于滤液中，在近中性溶液中以硝酸银标准溶液滴定，氯离子先与硝酸银反应生成氯化银白色沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾生成砖红色沉淀为终点，以硝酸银标液的用量减去空白值计算出氯离子的质量分数。4试剂除非另有说明，分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当符合GB/T6682规定的实验室用水。4.1氢氧化钠溶液：0.1mol/L。4.2乙醇。4.3酚酸溶液，1g/L：称取0.1g酚，加人50mL乙醇（见4.2)溶解，加水稀释至100mL。4.4硫酸溶液：0.05mol/L。4.5氯离子标准溶液（ccl=0.1000mol/L）：准确称取5.8450g已在500℃～600℃烘2h的基准氯化钠，溶于少量水中，然后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.6硝酸银标准溶液：0.10mol/L，称取已在105℃～110℃烘干1h的硝酸银34.0g于烧杯中，加水溶1 YB/T4726.2-2018解并稀释至2000mL，用氯离子标准溶液（见4.5)标定，计算摩尔浓度。标定方法：移取20.00mL氯离子标准溶液（见4.5），记为V，加人酚酞溶液（见4.3)7滴，用氢氧化钠溶液（见4.1）调至粉色，再用硫酸溶液（见4.4)调至恰好无色，加入1mL铬酸钾溶液（见4.7），用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀为终点，记录滴定体积V1。同时做空白试验，空白滴定体积记为V。。按式(1)计算硝酸银标准溶液浓度。(Vi-Vo)Xccl.(1)CAgNO,V式中：Vi—-滴定氯标准溶液消耗的硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL)；V。—空白测试消耗硝酸银标液的体积，单位为毫升(mL)；Ccl—氯离子标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V——移取的氯离子标准溶液的体积,单位为毫升（mL）。4.7铬酸钾溶液：50g/L。5仪器5.1滴定管，A级，符合GB/T12805的要求。5.2容量瓶，A级，符合GB/T12806的要求。5.3移液管，A级，符合GB/T12808的要求。6取样、