YB_T 4676-2018钢中析出相的分析 透射电子显微镜法.pdf

ICS 77. 040. 99H 24YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4676—2018钢中析出相的分析透射电子显微镜法Analysis of precipitates of steel-Transmission election microscope method2018-10-22 发布2019-04-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4676—2018前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：武汉钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院、首钢集团有限公司本标准主要起草人：马家艳、王志奋、栾燕、孟杨、陈士华、邓照军、关云、韩荣东、吴立新、孔君华。 YB/T4676-2018钢中析出相的分析透射电子显微镜法1范围本标准规定了采用透射电子显微镜对钢中析出相进行观察和分析的方法。本标准适用于钢中析出相的透射电子显微镜分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T13298金属显微组织检验方法GB/T17359微束分析能谱法定量分析GB/T18876.1应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第1部分：钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定GB/T18907透射电子显微镜选区电子衍射分析方法GB/T300677金相学术语3定义和术语GB/T30067界定的及下列术语和定义适用于本文件。3. 1析出相precipitatedphase合金中的固溶元素（如钢中Ti、Nb、V、Mo、A1、B、N、C、S等）由于温度、压力等变化而从固溶体中脱溶析出，以非连续化合物的形式形成的第二相粒子。3. 2萃取复型extraction replica利用一种薄膜（比如碳膜、塑料膜等）将待测试样表面的信息进行萃取。3. 3能量色散X射线谱 energy-dispersive X-ray spectroscopyEDS人射电子与物质发生相互作用，试样接受人射电子的能量产生特征X射线，将特征X射线按能量展开成的谱。3. 4聚焦离子束分析focused ionbeammicroanalysis应用聚焦离子束（如Ga+）照射试样表面产生二次电子信号取得电子像，或者用强电流离子束对表面原子进行剥离，完成微、纳米级表面形貌加工。3. 5活时间livetime脉冲测量电路能够探测X射线光子的时间（GB/T17359）。1 YB/T4676-20183. 6扫描透射电子显微镜scanningtransmissionelectronmicroscopeSTEM透射电子显微镜中配置扫描附件，是扫描和透射电子显微镜的综合应用方式。利用会聚电子束在试样上方扫描，探测器在试样下方同步接受被散射的电子，经信号转换成STEM像。4方法原理制备透射电子显微镜萃取复型试样或薄膜试样，利用透射电子显微镜对试样中的析出相进行形貌观察、选区电子衍射分析、明暗场分析、高分辨像分析，配合能谱仪和能量过滤器附件对析出相进行成分分析（包括点、线、面分析），从而获得析出相的形态、分布、尺寸、类型、结构、数量等定性及半定量分析结果。5试样制备5.1总则5.1.1萃取复型法5.1.1.1萃取复型法包括一次碳萃取复型法和二次塑料-碳萃取复型法。萃取复型法观察区域大，适合对析出相的形态、分布、尺寸、类型、数量等定性及半定量分析，但不适合分析难萃取的与基体存在共格或半共格关系的析出相或500nm以上的颗粒状析出相。5.1.1.2一次碳萃取复型法需要二次深腐蚀，容易导致铁基形成细针状或薄膜状腐蚀产物Fe0,不适合分析薄片状析出相及硅钢中酸溶相A1N等，也不适合做析出相的分类测定。5.1.1.3二次塑料-碳萃取复型法，图像衬度仅与物质和厚度有关，图像中析出相与背底反差大，观察析出相的形态、数量、尺寸、分布较为直观明显，适合做析出相的分类测定。同时能谱分析不受基体成分干扰，成分准确度较高，在分析100nm以下细小析出相的成分类型时具有明显优势。5.1.2薄膜法薄膜法包括双喷电解法、离子减薄法和FIB定位切割法。薄膜法可对萃取复型法不易萃取下来的析出相进行观察分析，可以观察析出相在基体中的分布位置及其对位错的钉扎、析出相与基体的取向关系等。由于薄膜法观察区域有限，因此不适合做析出相的分类测定等，同时对100nm以下析出相，形貌观察、能谱分析受基体衍射衬度、成分干扰较大。5.2萃取复型法5.2.1一次碳萃取复型法5.2.1.1制备金相试样。切割、镶嵌（适合用手拿的块状试样也可不镶嵌）、磨制