NYT 1121.13-2006土壤检测 第13部分：土壤交换性钙和镁的测定.pdf

ICS 13.080.05B 11NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1121.13—2006土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定Soil TestingPart 13: Method for determination of soil exchangeable calcium and magnesium2006-10-01实施2006-07-10 发布出中华人民共和国农业部发布 NY/T 1121.13—2006前言NY/T1121《土壤检测》为系列标准，包括以下部分：第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第2部分：土壤pH的测定第3部分：土壤机械组成的测定第4部分：土壤容重的测定-第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效硼的测定第9部分：土壤有效钼的测定第10部分：土壤总汞的测定第11部分：土壤总砷的测定第12部分：土壤总铬的测定第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效硫的测定第15部分：土壤有效硅的测定第16部分：土壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离子含量的测定第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第13部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、湖南省土壤肥料工作站、江西省土壤肥料技术推广站。本部分主要起草人：辛景树、田有国、任意、黄铁平、邵华、郑磊。I NY/T 1121.13—2006土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定1应用范围本部分适用于酸性、中性土壤交换性钙镁的测定。2方法提要以乙酸铵为土壤交换剂，浸出液中的交换性钙、镁，可直接用原子吸收分光光度法测定。测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液，以消除基本效应。此外,在土壤浸出液中，还要加人释放剂锶（Sr），以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。3主要仪器和设备3.1原子吸收分光光度计，钙、镁空心阴极灯3.2离心机(3000r/min～4000r/min)3.3离心管(100mL)4试剂和溶液本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水，所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1 乙酸铵溶液[c(CHCOONH4)=1 mol/L,pH7.0]称取乙酸铵（CH,COONH4）77.09g溶于950mL水中，用（1+1）氨水溶液（4.2）和稀乙酸调节至pH7.0,加水稀释到1L，摇匀。4.2（1+1)氨水溶液4.3（1+1)盐酸溶液4.4氯化锶溶液[p(SrCl26H0)=30g/L]称取氯化锶（SrCl26H2O)30g溶于水，用水稀释到1L，摇匀。4.5pH10缓冲溶液称取67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中，加人新开瓶的570mL浓氨水（=0.090g/mL），用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。4.6钙标准贮备溶液[p(Ca)=1g/L]称取2.4972g经110℃烘4h的碳酸钙（CaCO3，基准试剂）于250mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面血，小心从杯嘴处加人100mL(1+1)盐酸溶液（4.3)溶解，待反应完全后，用水洗净表面血，小心煮沸赶去二氧化碳，无损将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7钙标准溶液[p(Ca)=100mg/L]吸取10.00mL钙标准贮备溶液（4.6）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钙(Ca)100 mg/L。4.8镁标准备溶液［p（Mg）=0.5g/L]称取0.5000g金属镁（光谱纯）于250mL高型烧杯中，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入100mL（11 NY/T 1121.13—2006+1)盐酸溶液（4.3)溶解，用水洗净表面皿，无损将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9镁标准溶液[p(Mg)=50mg/L]吸取10.00mL镁标准贮备溶液（4.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含镁(Mg)50 mg/L。4.10K-B指示剂称取0.5g酸性铬蓝K和1.0g萘酚绿B(C3oH1sNsNasFe)与100g经105℃烘干的氯化钠-同研细磨匀,越细越好，贮于棕色瓶中。5分析步骤5.1试液制备称取2.00g（质地轻的土壤称5.00g)通过2mm筛孔的风干试样于100mL离心管中，沿离心管壁加入少量乙酸铵溶液（4.1)，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使成为均匀的泥浆状。再加入乙酸铵溶液至总体积约60mL,并充分搅拌均匀。用乙酸铵溶液(4.1)洗净橡皮头玻棒，溶液收入离心管内。将离心管成对放在粗天平的两盘上，加乙酸铵溶液（4.1)使其平衡。将平衡好的离心管对称放人离心机(3.2)中，离心3min～5min，清液收集在250mL容