SN 0800.11-1999进出口粮食饲料 含盐量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0800. 11--1999进出口粮食、饲料含盐量检验方法Cereals and feedstuffs for import and export-Method for the determination of salt contents1999-12-01发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T 0800.11—1999前言本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。本方法是在参考有关标准及资料的基础上，经进一步研究、改进后制定的。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王加添、吴怀、王碧专。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口粮食、饲料SN/T 0800.11-1999含盐量检验方法Cereals and feedstuffs for import and export-Method for the determination of salt contents1范围本标准规定了进出口粮食、饲料中含盐量的检验方法。本标准适用于进出口粮食、饲料中含盐量检验。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T0798--1999进出口粮油、饲料检验，检验名词术语SN/T0800.1—1999进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法3定义本标准采用SN/T 0798中的定义。4抽样与制样按照SN/T0800.1中规定执行。5检验方法5.1方法原理以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂生成桔红色铬酸银沉淀，即为滴定终点，根据硝酸银标准溶液用量计算出含盐量。5.2试剂5.2.1氯化钠：基准试剂。5.2.210%铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾（分析纯)溶于100mL蒸馏水中。5.2.3硝酸银标准溶液：0.1mol/L。称取17.5g硝酸银（分析纯），溶于1000mL水中，摇匀。贮于棕色瓶中。5.2.4.硝酸银标准溶液的标定称取0.2g（准确至0.0001g)经（500～600)℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠，溶于70mL水中，加入10%铬酸钾指示剂1mL，用配制好的硝酸银标准溶液滴定，至刚显桔红色并保留1min不褪色为终点。按式(1)计算硝酸银标准溶液浓度：中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-01批准2000-05-01实施1 SN/T 0800. 11—1999m(1)= V × 0. 058 44式中： c硝酸银标准溶液的浓度，mol/L氯化钠的质量，g；mV-标定时耗用硝酸银标准溶液的用量，mL；0.05844-与1.00mL硝酸银标准溶液(1.000mol/L)相当的氯化钠质量，g。5.3仪器设备5.3.1实验室用电动粉碎机。5.3.2标准分样筛：40目方孔。5.3.3分析天平：感量0.0001g。5.3.4锥形瓶：100,250mL。5.3.5量筒：100mL。5.3.6移液管：25mL。5.3.7滴定管：酸式50mL（2支）。5.4分析步骤5.4.1样品制备称取试验样品约200g，粉碎并用40目筛子过筛（90%通过)后，取筛下物置于250mL广口瓶中密封保存备用。5.4.2盐的提取从5.4.1样品中称取（5～10）g（准确至0.0001g）于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水150mL，摇匀后，置于微沸的水浴锅内，不时摇动，15min后，取出摇匀，静置沉淀，冷却至室温。5.4.3·滴定用移液管吸取5.4.2之上层澄清溶液适量（含氯化钠约50mg），置于100mL锥型瓶中，加入蒸馏水50mL，10%铬酸钾指示剂1mL，用硝酸银标准溶液滴定，至溶液呈桔红色并保留1min不褪色时，即为终点。同时用蒸馏水做空白试验。5.5结果计算按式(2)计算含盐量：含盐量(%,以 NacCl 计) = V- V.) ×X150 ×0. 58 44× 100 .(2)mxV式中：c硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；试样质量，g；mVi-滴定时消耗的硝酸银标准溶液体积，mL；Vo-空白滴定时消耗的硝酸银标准溶液体积，mL，V.吸取的澄清液体积，mL；0.05844与1.00mL硝酸银标准溶液(1.000mol/L)相当的氯化钠质量，g。测定结果取平均值，小数点后保留一位。5.6允许差每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。含盐量在3%以下（含3%），允许绝对差0.0