NYT 1201-2006蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定.pdf

ICS 67.050B 31NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1201—2006蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定Determination of copper, iron and zinc contentin vegetables and derived products2006-12-06发布2007-02-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T1201—2006前言本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心(济南)。本标准主要起草人：任凤山、张丙春、聂燕、孟立红、谷晓红、王磊。I NY/T1201—2006蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定1范围本标准规定了蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定方法。本标准适用于蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定。2原理样品经酸消解后，导入原子吸收分光光度计，测试液中铜、铁、锌原子化后分别吸收324.8nm、248.3nm、213.8nm共振线，在一定浓度范围内，吸光度（值）与其浓度成正比，与标准系列比较定量。3试剂除非另有说明，在分析中使用优级纯试剂和二级以上纯水。3.1盐酸溶液[(HCl+HO)=1+1]：分别量取50mL盐酸、50mL水,混匀。3.2盐酸溶液[c(HCI)=0.1mol/L]：吸取8.9mL盐酸，用水稀释至1000mL。3.3硝酸一高氯酸混合溶液［（HNO3+HCIO4）=4+1]：分别量取80mL硝酸、20mL高氯酸，混匀。3.4标准贮备液3.4.1铜标准备液：1000mg/L铜国家标准溶液。准确称取1.0000g土±0.0001g光谱纯金属铜于烧杯中，加40mL盐酸（3.1）及50mL水，加热煮沸，放冷后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.4.2铁标准购备液：1000mg/L铁国家标准溶液。准确称取1.0000g±0.0001g光谱纯金属铁于烧杯中，加40mL盐酸（3.1)及50mL水，加热煮沸，放冷后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.4.3锌标准购备液：1000mg/L锌国家标准溶液。准确称取1.0000g±0.0001g光谱纯金属锌于烧杯中，加10mL盐酸（3.1)稍加热溶解，放冷后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.5标准中间液3.5.1铜标准中间液：100mg/L准确吸取或标准贮备液20.00mL置于200mL容量瓶中，用盐酸（3.2)稀释至刻度。3.5.2铁标准中间液：100mg/L准确吸取或标准贮备液20.00mL置于200mL容量瓶中，用盐酸（3.2)稀释至刻度。3.5.3锌标准中间液：100mg/L准确吸取或标准贮备液20.00mL置于200mL容量瓶中，用盐酸（3.2)稀释至刻度。1 NY/T 1201--20063.6标准使用液3.6.1铜标准使用液：5.00mg/L准确吸取3.5.1铜标准中间液10.00mL置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.6.2铁标准使用液：25.0mg/L准确吸取3.5.2铁标准中间液50.00mL置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.6.3锌标准使用液：5.00mg/L准确吸取3.5.3锌标准中间液10.00mL置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4仪器所用玻璃容器均以硝酸（10%～20%）浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，然后用水洗净晾于：所用器皿应避免与金属或橡胶制品接触，严防污染。4.1原子吸收分光光度计，附火焰原子化器及铜、铁、锌空心阴极灯。4.2天平，精度±0.0001g。4.3组织捣碎机及球磨机。4.4可调式电热板。5试样制备新鲜蔬菜用自来水冲洗干净后，再用水冲洗，吸去表面水分。用四分法取可食部分切碎，捣成匀浆，备用。蔬酱及液体制品，充分混匀直接取样。冷冻及罐藏品应预先在密闭容器中解冻，全部倒出，取可食部分制成匀浆。干制品用球磨机研磨过筛，备用。6分析步骤6.1试样分解警告一一消解中使用高氯酸有爆炸危险，整个消解要在通风橱中进行。注意不要煮干，并严防炭化。称取鲜样5g~20g或干样0.5g～2.5g（精确至0.0001g）于150mL锥形瓶中，含乙醇或二氧化碳的样品，先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳；加15mL混合酸（3.3），加盖小漏斗放置片刻，置于电热板上低温缓缓加热，待作用缓和，再升温继续消解。若消解液剩余约5mL时仍有未分解物质或色泽变深，取下稍冷，补加硝酸3mL～5mL，再消解至5mL左右观察，如此重复至无上述现象，注意避免炭化。继续加热至冒白烟，消解液皇无色透明或略带黄色即消解完全。加儿毫升水，加热以除去多余的硝酸，待锥形瓶中液体接近2mL3mL时，取下冷却。加2.0mL盐酸（3.1)稍加热，将试样分解液洗人50mL容量瓶中，用水分次洗涤锥形瓶，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度。以水代替样品，按同一