SJT 10087.2-1991彩色显象管玻璃主要原材料的化学分析方法 白云石的化学分析方法.pdf

:70中华人民共和国电子工业行业标准白云石的化学分析方法SJ/T 10087. 2--91Mlethods for chemical analysis of dotomitei 主题内容与适用范围1.1三题内穿本标准规定了彩色显象管玻璃用原材料自云石的分析项国和分析方法。1.2适用范围本标准适用于彩色显象管用玻璃原材料白云石的例行检验或仲裁分析，也适用于黑白显象管及技术要求相近的其它玻璃用源材料自云石的分析。2引用标准GB9000.1电子玻璃化学分析方法总则3分析方法3.1氧化钙及氧化镁的分析3.1.1方法提要试样用盐酸溶解，过滤分离残道二氧化硅。滤液及洗浚稀释到一定体积后，在适当的pH下用EDTA标准溶液滴定钙、镁。3.1.2试剂及溶液1.高氧酸;b.三乙醇胺:1 : 3;t.盐酸:1:-1;d.氢氟酸;t.钙指示剂溶液：1%称量钙指示剂0.1g及氮化钠10g于玛瑙研钵中混匀研细，存放在棕色磨口瓶中。量。铬黑T指示剂：1%除堪铬黑T(EBT)1g溶解于75mi三乙醇胺及25ml乙醇中，储存在棕色瓶中。g． EDTA 标准溶液:0.02 M称取乙二胺四乙酸二钠7.5g，用水溶解并稀释至！J00 ml。标定：吸取0.02M锌标准溶液25ml.加水75ml,用20%氢氧化钠溶液中和至pHf~10,加pH~10的氨性缓冲溶液10ml,铬黑T指示剂数滴。用EDTA标准溶液滴定到由酒红色变为纯蓝色即为终点。计算 EDTA 标准溶液的浓度。中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准1991-07-01实施 SJ/T 10087. 2---91锌标准浴液：0.02Mh.准确称取纯锌（99.99%以上）0.6538g.加水50ml.2：1盐酸75nl、溴水5满。灿热溶解并微沸片刻。冷却后移入到500ml容量瓶中，以水稀释至刻度。i． 氮性缓冲溶液:pH10称取氯化铵70g溶于水中.加人氮水57m!。移入1000ml容量瓶内，以水稀释至刻度。3.1.3试样将送检试样用缩分法取其中约20g，在玛瑙研钵中研细（到用手指轻搓时无颗粒感止）放在110℃恒温的干燥箱中烘干2h，置于干燥器内放冷至密温。3.1.4分析步骤准确称取试样！0g置于100m烧杯，用水润湿，盖上装面通。沿杯壁遵量加人1：！盐酸5ml，待反应完毕后用水吹洗杯璧及表面Ⅲ。加入高氯酸10ml.摇匀。放在砂浴1:加热。至有白烟出现时盖上表面血并持续约10min，冷却。加盐酸5ml.水50m!。溶解后用慢定量滤纸过滤，水洗10次，滤液及洗液收集于250ml容量瓶内。滤纸及沉淀移至白金甘中。干燥、灰化，冷却，加氢氟酸10ml，高氯酸1ml，在砂浴上加热赶尽二氧化硅.冷却。加盐酸2ml，水20ml溶解清彻，并人250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，作为A液。氧化钙的测定：雅确吸取A液25m于300ml三角烧杯电.加水75ml.三乙醇胺5m，调节H值为12.5~13.0（约加入20%氢氧化钾溶液5ml），加人钙指示剂少许。用EDTA标准溶波满定到溶液由酒红色变为蓝色邸为终点。记取读数。氧化镁的测定：谁确吸取A液25ml于300ml三角烧杯中，如水75ml，盐酸羟胺2ml和1：3三乙醇胺5ml，调整pH~9.5以后，加pH～10的缓冲溶液10ml。加铬黑T指示剂少许，期EDIA标准溶液滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记瑕读数。3.1.5分析结果的计算试样中，氧化钙、氧化镁的含量按下式计算：Cao(%) = T XY × 250 × 1G025 × 1000 × WT ×(1↓: × 250 100Mg0(%) 225 × 1000 × 式中:T,一---EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/n!;T?--EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/ml;，-氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积.mI;I2一氧化钙和氧化镁共消耗EDTA标准溶液的体积.mI;W-称样量·8。3.1.6精密度相对标准偏差小于6.2%。3.2三氧化二铁的分析3.2.1方法提要将3.1.4条A液在弱酸介质中用盐酸羟胺还原高价铁，用邻菲罗晰显色，分光光度法测181 SJ/T 10087. 2---91定。3. 2.2试剂及溶液8.氮水:1:1;b.酒石酸：10%;c.盐酸;d.盐酸;1:1c.盐酸羟胺溶液:10% ;t.邻菲罗琳溶液：0.2%称取1g邻非罗啉，用95%乙醇50ml溶解后，用水稀释到500ml。多。铁标准溶液：含Fe20s0.01 mg/m!称取硫酸铁铵6.04g,溶解在 100ml水和10ml1:6硫酸中，移入1000ml容量瓶内，以水稀释至刻度。分取10 m!于 1000 ml容量瓶内，以水稀释至刻度。3.2.3试样同3.1.3条。3.2.4分析步骤吸取 A液25ml于 100 ml容量瓶内,加10%