SN 1251-2003工业糠醇含量的检验方法 气相色谱法.pdf

D中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1251-2003工业糠醇含量的检验方法气相色谱法Test method of furfural alcohol purity- Gas chromatography2003-05-28 发布2003-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准工业醇含量的检验方法气相色谱法SN/T 1251--2003*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：10004568517548电话国标出版社秦皇岛印刷广印刷+开本880×12301/16印张 1/22 字数 10 千字2003年10月第一版　2003年10月第一次印刷印数 1- 2 000*书号：155066·2-15335网址 版权专有侵权必究举报电话：（010SN/T前本标推的附录 A、附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国山西出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：宋欢、陈勇、杨晓兵、潘亚利、屈均。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 SN/T业糠醇含量的检验方法气相色谱法范围本标准规定了糠醇含量的抽样、制样和检验方法。本标适用于含量大于96%糠醇的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6680--1996液体化工产品采样通则GB/T9722—1988化学试剂气相色谱法通则GB/T 14022.1-1992工业糠醇3抽样和制样3.1取样方法取样按GB/T6680--1996规定执行。3.2制样方法制样按GB/T6680—1996规定执行。3.3样品保存样品保存按GB/T14022.1—1992规定执行。4检验方法4.1 水分测定水分测定参见附录A。4. 2 糖醇含量测定4.2.1方法原理使用气相色谱仪，直接进样，经过毛细管柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法定量计算。4.2.2仪器设备a）气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器和数据处理机，灵敏度和稳定性符合GB/T9722—1988的规定；b）微量进样器。4.2.3试验步骤色谱条件a)色谱柱:TPA改性聚乙醇毛细管柱(25 m×0.33mmX0.25μm);b)色谱柱温度：110℃；c)进样口温度：200℃；1 SN/T 1251—2003检测器温度:200℃;d)载气(N2,纯度大于99.999%);3.0mL/min,e)f)燃烧气(Hz):50 mL/min;助燃气(空气）：500mL/minsg）h)进样量:0.5μL;分流比:80：1。i)注：上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。 测定注入0.5μL样品于气相色谱仪中，按条件进行色谱分析。糠醇标准色谱图参见附录B从色谱数据处理机按面积归一法得出糠醇百分含量。4.2.4结果计算和表述按式(1)计算糠醇含量：100-WX(%) = xX(1)100式中:X糠醇纯度的含量，%；一色谱数据处理机得出的糠醇含量，%；W-糖醇水分含量，%。5精密度表1给出了糠醇含量的重复性和再现性。表 1 糖醇含量的复性和再现性含量/(%)重复性/(%)再现性/(%)96. 920. 0750. 18497.970.0710.16598.160. 0830. 1502 SN/T 1251-2003附录A(资料性附录)水分测定A.1方法原理糠醇中水分含量测定采用甲苯蒸馏法，结果以质量百分比表示。A. 2 仪器与试剂a）水分测定仪;b）电热套：容积500 mL，附调压变压器；c）甲苯:预先用水饱和后使用。A.3 试验步骤称取糠醇样品100 g(准确至0.1g),注人清洁干燥的圆底烧瓶中。再量取与样品等体积的甲苯(约89mL），先将其大部分加人烧瓶，并向瓶中投人几枚沸石或一端封闭的玻璃毛细管。置于电热套上，装妥预先于燥的全套测定器，再由冷凝管加人剩余甲苯，注满接受器。在冷凝管上口接干燥管或塞以棉花，接通冷却水，加热并控制蒸馏速度。蒸馏开始时，要求从冷凝管斜口每秒滴出两滴，待水分大部分蒸出后，可增至每秒四滴。当接受器内水分体积不再增加时停止加热(约 1 h)。用甲苯彻底冲洗冷凝管附管壁时，可用金属丝或带橡皮头的玻璃棒将其刮入接受器中。待接受器冷至室温后，读记水分体积，视线应与水液面保持同一水平。A.4 计算按式(A.1)计算糠醇水分含量：VX× 100W(