YB_T 178.7-2008硅铝合金、硅钡铝合金硫含量的测定 红外线吸收法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 178.7-2008硅铝合金、硅钡铝合金硫含量的测定红外线吸收法Silicon-aluminium alloy and silicon-barium-aluminium alloy---Determinationof sulfur content--Infrared absorption method2008-03-12 发布2008-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YB/T 178.7-2008前言本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：江西新余钢铁有限责任公司、天津钢铁有限公司。本部分主要起草人：傅韬、段清国、肖娜、余桃香、李志文、杜玲。 YB/T 178.7—2008硅铝合金、硅钡铝合金硫含量的测定红外线吸收法警告：使用本部分的人员应有正规试验室工作的经验，本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１范围本部分规定了红外线吸收法测定硅铝合金、硅钡铝合金中的硫含量。本部分适用于硅铝合金、硅钡铝合金中硫含量的测定，测定范围（质量分数）：0.005%～0.050%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线检测器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器的测量值可测得硫含量。4试剂和材料4.1.高氯酸镁，无水、粒状。4.2烧碱石棉，粒状。4.3脱脂棉(或玻璃棉)。4.4钨粒，粒度0.42mm~1.0mm，S0.0002%（质量分数）。：4.5纯铁，粒度小于1.25mm，S0.0003%（质量分数）。4.64锡粒，粒度0.42mm~1.0mm，S0.0002%（质量分数）。4.7全氧气，纯度大于99.5%（体积分数），其他级别的氧气若能获得低而一致的空白也可使用。4.8动力气：氮气、氩气或压缩空气，其水分及有机物杂质含量小于0.5%（体积分数）。4.9素质瓷埚：直径×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低，冷却后待用。5仪器及设备5.1分析中仅使用通常的实验室仪器、设备。5.2红外线吸收定硫仪（灵敏度1.0×10-6），其装置如图1。5.2.1洗气瓶：内装烧碱石棉（4.2）。5.2.2干燥管：内装高氯酸镁（4.1)。5.3气源5.3.1载气系统包括氧气容器、二级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。5.3.2动力气源系统包括动力气（4.8）、二级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 YB/T 178.7—2008.1氧气瓶；2--二级压力调节器3—洗气瓶；4,9—干燥器；5—压力调节器；6一高频感应炉；7-燃烧管；8除尘器；10—流量控制器；11--二氧化硫红外检测器。图1红外线吸收定硫仪5.4高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。5.5控制系统5.5.1.微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。5.5.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择装置、分析过程的监控和报警中断，分析数据的采集、计算、校正及处理等。5.6.测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量0.1mg）、红外线分析器及电子测量组成6取制样按GB/T4010的规定取制样，试样应通过0.125mm筛孔。7分析步骤安全须知：在整个燃烧分析过程中，要使用埚钳。搬运氧气瓶时，要采取正当的防范措施，燃烧过程中释放出来的氧气应及时从仪器中排出。7.1试料量称取0.200g试料，精确至0.1mg。7.2·空白试验随同试料做空白试验。7.3分析准备调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。7.4.校正试验根据待测试样的含硫量，选择相应的量程及通道，并选择三个同类型的标样(待测试料含硫量应落在所选三个标样含硫量的范围内)依次进行校正，确认系统的线性，校正后测定的标准样品的结果波动均应在允许差范围内。2 YB/T 178.7—20087.5测定将试料（7.1)均匀置于预先盛有0.500g锡粒（4.6）垫底，其上有0.300g纯铁（4.5）的埚（4.9），再依次均匀覆盖0.200g纯铁（4.5)和1.5g钨粒（4.4），