SN_T 3616-2013木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3616—2013木质材料中有机挥发物的检测方法顶空-气相色谱-质谱法Determination of volatile organic compounds in wood materials-Headspace-GC-MS method2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局存真 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准木质材料中有机挥发物的检测方法顶空-气相色谱-质谱法SN/T 3616--2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 10 干字2014年2月第一版2014年2月第一次印刷印数1-1 600*书号：155066·2-26517 SN/T 3616-2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人：卢利军、马书民、张勋、周晓、张代辉、丁旭。一 SN/T 3616—2013木质材料中有机挥发物的检测方法顶空-气相色谱-质谱法范围1本标准规定了木质材料顶空-气相色谱-质谱法测试有机挥发物苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯及其总量的检测方法。本标准适用于木质材料和人造板中有机挥发物苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯及其总量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T18259人造板及其表面装饰术语3　术语和定义GB/T18259界定的术语和定义适用于本文件。4　方法提要将特定表面积的试件放置于一定条件下的密闭舱中，在规定的时间抽取一定体积的舱内气体，将气体中的有机挥发物捕集于吸附剂中，经热解析后用气相色谱/质谱仪测定，采用保留时间定性，外标法定量。5试剂和材料本方法所用的试剂均为色谱纯，水用GB/T6682规定的蒸馏水，气体纯度为99.999%。5.1 甲醇。5.2浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对（间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种混合标准溶液。5.3 氮气。5.4氨气。6仪器、设备与器具6.1仪器设备6.1.1气相色谱-质谱仪（配有质量选择检测器）。1 SN/T 3616--20136.1.2热解析仪（能与气相色谱-质谱仪联用，配老化仪及模拟采样装置）。6.1.3顶空密闭舱（容积50 L;圆柱体，底面半径为21.5cm，高为34.5cm;表面为不锈钢，对有机挥发物无吸附）。6.1.4恒流大气取样器（流量范围10 ml/min～1000 mL/min)。6.2器具6.2.1移液器(1 000 μl、100 μL)6.2.2微量进样器（10.0 μL）。6.2.3吸附管（规格为 ±6 mm×90 mm，内装粒度为60目～80目的 Tenax TA吸附剂200mg)。7 试件的制备依据样品情况，分别用电刨等试件制备设备将样品切至约12.5cm×20cm大小，用铝箔封边后，有效释放面积为500cm²，制样后尽快放人密闭舱中，进行试验。8测定步骤8.1顶空密闭舱的准备先用甲醇，再用蒸馏水清洗密闭舱内壁，调整舱内温度为（23土2）℃。湿度为（45±3）%，确认舱内空气中有机挥发物单体浓度小于2-μg/m。8.2有机物的释放将制备好的试件垂直置于准唇好的密闭舱内（8.1）在（23士2℃，湿度为（45士3）%条件下保持72 h后开始采样。8.3吸附管的活化用惰性气体（如：高纯氮气进行高温净化，最高温度不高午300℃，净化时间不少于30min，应无干扰色谱峰存在，待用。8.4样品采集将吸附管采样端与密闭舱采样口连接吸附管的另一端与天气采样器相连，以100mL/min流量主动采样15min，总体积为1.5I。取下吸附管，密封管的两端，待测试。8.5分析条件8.5.1热解析仪工作条件本方法所用的的热解析仪工作条件参见附录A中表A.1。8.5.2气相色谱-质谱条件本方法所用的气相色谱-质谱条件参见表A.2。8.6标准工作溶液的配制用甲醇将混合标准溶液稀释成浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/1.的标准2 SN/T 3616-20