SN_T 3812-2014石油产品水含量的测定 卡尔费休库仑滴定法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3812—2014石油产品水含量的测定卡尔·费休库仑滴定法Determination of water for petroleum products--Coulometric Karl Fischer titration method(ISO 12937 :2000,MOD)2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3812—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则进行起草。本标准修改采用ISO12937：2000《石油产品水含量的测定卡尔·费休库仑滴定法》英文版）。本标准与ISO12937:2000相比主要技术差异为：第10章公式的注释β，根据我国的密度计量规定，将温度由“15℃”改为“20℃”，此修改不影响结果精密度;第2章规范性引用文件中引用我国相应的国家标准或行业标准。为适合我国国情，在采用ISO12937:2000时作了如下编辑性的修改：一删除了目录、前言和试验报告；重复性和再现性的表述根据我国的习惯进行了修改。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：黄宗平、黄丽、林永谊、葛秀秀、兰海、黄长春、董清木。T SN/T 3812--2014石油产品水含量的测定卡尔·费休库仑滴定法警示一一本标准的应用涉及危险物质、操作和设备，但本标准没有说明与其使用有关的所有安全问题。本标准的使用者有责任制定相应的安全和健康措施，并在使用前明确其受限制的适用范围。1范围本标准规定了卡尔·费休库仑滴定法直接测定石油产品中水含量的方法。本标准适用于沸点低于390℃的石油产品中水含量的直接测定。适用的水含量测定范围为0.003%～0.100%（质量分数），但不适用于渣油或含酮的石油产品，本标准可应用于润滑基础油，但尚未建立相应的精密度。第12章给出的精密度是基于双室（阳极室和阴极室）、双电极系统得出的。注1：许多物质和多种化合物凝聚或发生氧化还原反应会干扰卡尔·费休滴定法测定水含量。在石油产品中，最常见的干扰物质是硫醇和离子硫化物，然而，当测定水含量（质量分数）范围在0.003%～0.100%时，低于0.003%（质量分数）的硫不会产生明显干扰。其他的常见有机硫化合物，如硫化物、二硫化物和噻盼等不会产生干扰。注2：附录B介绍了一种直接测定石油产品水含量为0.003%～0.100%（体积分数）的方法，这种可选的体积直接测定方法的相关限制列于附录 B。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4756石油液体手工取样法(GB/T 4756--1998,ISO 3170:1988,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3687：1987，MOD)进出口石油及液体石油产品取样法(手工取样)SN/T 0826进出口石油及液体石油产品取样法(自动取样)SN/T 09753方法原理在卡尔·费休库仑仪的滴定池中加人含碘电解液（卡尔·费休试剂）。称取一定量的试样注入滴定池中,在阳极电解产生用于卡尔·费休库仑反应的碘。当试样中所有的水被滴定，过量的碘被电量终点检测器监测到，滴定结束。基于反应的化学定量关系，1摩尔碘与1摩尔水发生反应，根据法拉第定律便可求出试样中的水含量。4　试剂4.1分子筛：4 A。在 200℃～250℃的烘箱中活化 4 h后，立即转移到干净的密封瓶或干燥器中冷却至室温。1 SN/T 3812—20144.2二甲苯：分析纯。在2 L二甲苯中加人约 100 g分子筛（4.1)进行脱水，脱水后可保存过夜。4.3卡尔·费休试剂：使用满足第8章所述性能要求的商品化试剂。4.4阳极液：将商品化卡尔·费休库仑阳极液和二甲苯（4.2)按6：4的体积比混匀。注：如果满足第8章的性能要求，也可使用其他比例的卡尔·费休库仑阳极液和二甲苯（4.2)的混合液。4.5阴极液：使用商品化卡尔·费休库仑阴极液。4.6单一卡尔·费休库仑试剂：用于代替有隔膜或无隔膜的双电极试剂4.4和4.5。4.7琥珀酸二辛酯磺酸钠:分析纯。注1：琥珀酸二辛酯磺酸钠销售时的商品名有时是磺化琥珀酸钠二辛酯或磺化琥珀酸二辛酯钠盐。注2：如果满足规范性附录A的要求，也可采用其他阴离子表面活性剂替代琥珀酸二辛酯磺酸钠。4.8琥珀酸二辛酯磺酸钠溶液：将琥珀酸二辛酯磺酸钠（4.7)置于105℃～110℃的烘箱中干燥 4h后,立即转移到干净的密封瓶或干燥器中冷却至室温。随后，溶解 10 g干燥的琥珀酸二辛酯磺