皮革和毛皮 化学试验 挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定.pdf

ICS 59.140.30 CCS Y 46 中华人民共和国国家标准 GB/T ×××××—×××× 皮革和毛皮 化学试验 挥发性甲基环硅氧 烷残留量的测定 Leather and fur—Chemical tests—Determination of residual dimethylcyclosiloxane volatiles （征求意见稿） 在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 ××××- ××- ××发布 ××××- ××- ××实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T ××××—×××× 皮革和毛皮 化学试验 挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能涉及的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件的某些步 骤中生成的物质和废料可能对当地的环境有所损害，处理过程应符合相关文件的规定。 1 范围 本文件规定了皮革和毛皮产品中挥发性甲基环硅氧烷残留量的试验方法。 本文件适用于各种类型皮革、毛皮及其制品中八甲基环四硅氧烷（D4 ）、十甲基环五硅氧烷（D5 ） 和十二甲基环六硅氧烷（D6 ）残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 39364 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位 QB/T 1267 毛皮 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位 QB/T 1272 毛皮 化学试验样品的准备 QB/T 1273 毛皮 化学试验 挥发物的测定 QB/T 2716 皮革 化学试验样品的准备 QB/T 2717 皮革 化学试验 挥发物的测定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 用乙酸乙酯提取皮革和毛皮中的残留挥发性甲基环硅氧烷，提取液经滤膜过滤净化后，用配有质量 选择检测器的气相色谱仪（GC/MSD ）进行测定，内标法定量。 5 试剂和材料 5.1 一般规定：除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 5.2 乙酸乙酯，色谱纯。 5.3 甲基环硅氧烷标准物质，纯度≥98.0%，化学信息见表1。 表1 标准物质化学信息 序号 物质名称（简称） CAS号 1 八甲基环四硅氧烷 （D4 ） 556-67-21 2 十甲基环五硅氧烷 （D5 ） 541-02-6 3 十二甲基环六硅氧烷 （D6 ） 540-97-6 5.4 四（三甲基硅氧基）硅烷（M4Q ，内标物），CAS 号：3555-47-3，纯度≥98.0% 。 5.5 标准储备溶液（1 000 mg/L ），用乙酸乙酯（5.2）将甲基环硅氧烷标准物质（5.3）溶解并分别配 制成浓度为1 000 mg/L 的储备溶液。