SN_T 4490-2016进出口纺织品 荧光增白剂的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4490—2016进出口纺织品荧光增白剂的测定Textiles of import and export-Determination of the fluorescencewhitening agents2017-02-01实施2016-06-28 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局O刮涂层查真伪 SN/T 4490—2016前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局本标准主要起草人：丁友超、潘生林、徐振东、汤娟、徐鑫华、曹锡忠、朱振华、钱凯、董绍伟、周宇航1 SN/T4490--2016进出口纺织品荧光增白剂的测定警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS)或高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FILD）测定纺织品中16种荧光增白剂（见附录A）的方法。本标准适用于进出口纺织品中荧光增白剂的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定3原理样品中的荧光增白剂经萃取后溶解于甲醇十水（75十25，体积比）中，经聚四氟乙烯薄膜过滤后，试样溶液用液相色谱-串联质谱仪或高效液相色谱-荧光检测器测定，以外标法定量4试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2甲醇十水（75十25，体积比）。4.3甲酸：色谱纯。4.4乙酸铵：色谱纯。4.5标准储备溶液（500mg/L）：准确称取0.1250g荧光增白剂标准物质（见附录A），分别用甲醇（4.1）溶解，并定容至250mlL。注：标准储备溶液在2℃～4℃的冰箱中避光保存，有效期为6个月。4.6标准工作溶液（5mg/L）：从单组分标准储备溶液（4.5）中各移取1mL置于同一容量瓶中，用甲醇+水（4.2）定容至100mL。注：标准工作溶液可根据需要配成其他合适的浓度，在2℃～4℃的冰箱中避光保存，有效期为1个月。5仪器和设备5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪（LC-MS/MS），配有电喷雾离子化电离源（ESI）。1 SN/T4490—2016高效液相色谱仪，配有荧光检测器（HPLC-FLD)。5.25.3可控温的超声波浴：工作频率为40kHz，70℃时控温精度为土5℃。5.4提取器：管状，具密闭塞，约50mL，由硬质玻璃制成。5.5有机薄膜过滤头：0.45μm，聚四氟乙烯。5.6天平：感量为0.01g。5.7天平：感量为0.1mg。6分析步骤6.1试样的制备和处理述1.0g试样（5.6），置于提取器6.1.1取有代表性试样，剪成约51mm×5mm的碎片，混合。称取上(5.4)中，准确加人10mL甲醇+水（4.2)，加塞密闭。将提取器置于（70土5）℃的超声波浴（5.3）中提取合并两次提取溶液，冷却至室温，用（30士5）min后，再用10mL甲醇+水（4.2）超声提取（30土5）min。甲醇十水（4.2)定容至25mL，摇匀6.1.2聚酯纤维产品按附录B规定的方法进6.2试样溶液制备用于LC-MS/MS或HPLC-FLD将样品溶液（6.1）通过有机薄膜过滤头（5.5）过滤至棕色样品瓶中，分析。可根据需要用甲醇十水（4.2）将过滤后的试样溶液进一步稀释6.3液相色谱-串联质谱法6.3.1LC-MS/MS分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：a)色谱柱：Cig柱，5μm，2.2.1mm×100mm，或相当者；b)流速：0.30mL/min；c)柱温：40℃；d)进样量：5μL；e)流动相：流动相A-0.1%(v/)甲酸+10mmol/L乙酸铵溶液：流动相B-甲醇（4.1)；梯度洗脱程序参见表1；f)离子源：电喷雾离子化电离源（ESI)；g)电离模式：负离子模式（ESI一）、正离子模式（ESI+），见表2；h)检测方式：选择反应监测（SRM)模式，监测离子见表2。表1LC-MS/MS梯度洗脱程序时间/min流动相A/%流动相B/%851502802095851159511.1851515 85152 SN/T4490—2016表 2荧光增白剂的电离模式和监测离子级质谱二级质谱电离序号分析物特征离子定量离子定性离子