SNT 2266-2009农达中草甘膦异丙胺盐含量的测定 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2266-2009农达中草甘膦异丙胺盐含量的测定高效液相色谱法Determination of glyphosate-isopropylammonium in roundupHigh performance liquid chromatography2009-09-01实施2009-02-20 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2266-—2009前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘莹峰、李全忠、周明辉、翟翠萍、郑建国。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2266--2009农达中草甘麟异丙胺盐含量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了农达中草甘麟异丙胺盐含量的液相色谱测定方法。本标准适用于41%草甘麟水乳剂中草甘膦麟异丙胺盐含量的测定。2方法提要本方法采用高效液相色谱法，将样品经强阳离子交换柱分离后，用二极管阵列检测器检测，用保留时间定性，用外标法进行定量。3试剂和材料除非另有说明,分析中所用水为二次蒸馏水。3.1磷酸二氢钾:分析纯。3.2 甲醇:HPLC级。3.3 磷酸:85%。3.4草甘麟标样：草甘麟质量分数≥99.0%（glyphosate,CAS No.：1071-83-6）。3.5磷酸二氢钾缓冲溶液：称取0.8437g磷酸二氢钾（精确至0.0002g)，于1000mL容量瓶中，加人 900 mL水，用85%的磷酸调节 pH为1.9后,加人 40mL甲醇,用水定容,摇匀，上机前,用0.45μm过滤膜过滤。3.6尼龙质或再生纤维素质过滤膜：0.45μm，直径47mm。3.7针头式过滤器:0.45μm,直径13mm。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器或紫外检测器。4.2色谱柱：SynChropak S300 强阳离子交换柱，100 mm×4.6 mm(内径）,6 μm 或与其相当的其他强阳离子交换柱。4.3过滤装置。4.4真空泵。4.5超声波清洗器。5色谱操作条件色谱柱:SynChropak S300 柱,100 mmX4.6 mm(内径),6 μm;a)b）流动相：磷酸二氢钾缓冲溶液/甲醇=95十5(V,+V²）;流速:0.5 mL/min;c）d)柱温:40℃;e)进样量:20.0 μL;f)检测波长：195 nm;保留时间：约为 2.5 min。g) SN/T 2266--2009上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。草甘麟标样的液相色谱图参见附录 A的图A.1,农达(达利农)样品的液相色谱图参见附录 A 的图 A.2。6测定步骤6.1标样溶液的制备称取草甘麟标准品约0.02g（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，用流动相将标样溶解后，定容，在超声波水浴中超声10 min后摇匀。6.2试样溶液的制备称取含相当于标准品约0.02g的试样（精确至0.0002g）,置于10mL容量瓶中，用流动相将样品溶解后，定容，在超声波水浴中超声10min。使用前需经过0.45 μm 滤膜过滤后供液相色谱测定。6.3色谱测定在上述操作条件下，用流动相平衡系统，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，根据草甘麟标样的保留时间定性，计算各针的峰面积响应值的重复性，待相邻两针的峰面积响应值变化小于1.0%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行液相色谱分析。6.4结果计算样品中草甘麟的含量按式(1)计算：A耗×m标 × PY.(1)A际X样式中:Yi--一样品中草甘麟的含量1%；A标两针标样溶液中草甘麟峰面积的平均值A样两针试样溶液中草甘麟峰面积的平均值，-草甘麟标样的质量，单位为克(g);m标-试样的质量，单位为就(g);m样-2草甘麟标样的质量百分含量，样品中草甘麟异丙胺盐的含量按(2)计算.349 62式中:Yz-样品中草甘膦异丙胺盐的含量，%1.349 6-草甘膦麟异丙胺盐换算系数。草甘麟异丙胺盐的质量百分含量两次测定结果之差应不大于1.0%，取其平均值作为测定结果。2 SN/T 2266-2009附录A（资料性附录）典型色谱图mAU30 320 10 ]01-0. 51. 54.5t/min3.51图 A.1草甘麟标样色谱图mAU740130120 J10 101-10-t/min0.52. 53.54. 5草甘麟。图 A.2农达(达利农)样品色谱图 600299 /中华人民共和国出人境检验检疫行业标准农达中草甘麟异丙胺盐含量的测定高效液相色谱法SN/T 2266-2009中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政