WS 302-2008食物中碘的测定 砷铈催化分光光度法.pdf

ICS 11.020C6124833-2008WS中华人民共和国卫生行业标准WS 302--2008砷铈催化分光光度法食物中碘的测定Method for determination of iodine in foodstuff byAs(II)-Ce*+ catalytic spectrophotometry2009-02-01实施2008-08-06 发布C中华人民共和国卫生部发布X庆 WS 302--2008前言本标准由卫生部地方病标准专业委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位：中国疾病预防控制中心传染病预防控制所、陕西省地方病防治研究所。本标准主要起草人：刘列钧、李素梅、李秀维、华基礼、李淑华。 WS 302--2008食物中碘的测定砷铈催化分光光度法1 范围本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉、鱼、蛋等食品中碘的测定方法。本标准适用于碘缺乏病防治工作中粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉、鱼、蛋等食品中碘含量的测定。本方法的检测限为3ng碘。2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.3食品中水分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理采用碱灰化处理试样，使用碘催化砷铺反应，反应速度与碘含量成定量关系。H3 AsO3 +2Ce+++H20 -→ H3 AsO + 2Ce3++ 2H+反应体系中，Ce4+为黄色，Ce3+为无色，用分光光度计测定剩余Ce++的吸光度值，碘含量与吸光度值的对数成线性关系，计算食品中的碘含量。4仪器4.1电热高温灰化炉（马弗炉）：可控温至1000℃。4.2超级恒温水浴箱：30℃士0.2℃。4.3数显分光光度计，1cm比色杯。4.4瓷埚：30mL。4.5秒表。4.6电热控温干燥箱：可控温至200℃。4.7 试管:15mmX(100mm~150mm)。4.8可调电炉：1000W。4.9分析天平（精度0.0001g)。5 试剂试剂纯度除特别指明外均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682二级水规格。5.1无水碳酸钾(KzCO3,M=138.2)。5.2 硫酸锌(ZnSO4·7H2O,M=287.6)。5.3氯酸钾（KCIO3，M=122.6)。5. 4 浓硫酸(HzSO4,P20=1.84g/mL),优级纯。5.5氢氧化钠(NaOH,M=40.0)。5.6 三氧化二碑(As2O3,M=197.8)。1 WS 302-20085.7氮化钠(NaCl,M=58.4)，优级纯。5.8硫酸铈铵［Ce(NH4)4（SO4)4·2H20,M=632.1]或［Ce(NH4)4（SO4)4·4H2O,M=668.6]。5.9碘化钾（KI，M=166.0），优级纯。6溶液配制6.1碳酸钾-氟化钠混合溶液：称取30g无水碳酸钾，5g氯化钠，溶于100mL水。常温可保存6个月。6.2硫酸锌-氯酸钾混合溶液：称取5g氯酸钾于烧杯中，加人100mL水，加热溶解后再加人10g硫酸锌，搅拌溶解。常温可保存6个月。6.3硫酸溶液(CHzso,=2.5mol/L)：量取140mL浓硫酸，缓慢加人到盛有700mL水的烧杯中（不能将水加人到浓硫酸中），烧杯应放置在冷水浴中，以利散热。冷却后用水稀释至1L。6.4亚砷酸溶液(CH,Aso,=0. 054mol/L)：称取5.3g三氧化二砷、12.5g氟化钠和2.0g氢氧化钠置于1L烧杯中，加水约500mL，加热至完全溶解后冷却至室温，再缓慢加人400mL2.5mol/L硫酸溶液（6.3），冷却至室温后用水稀释至1L，贮存于棕色瓶中室温放置，可保存6个月。6.5硫酸铈铵溶液（Cce+=0.015mol/L）：称取9.5g硫酸铈铵［Ce（NH4）4（SO4）4·2H2O或10.0g[Ce(NH）4（SO4）4·4HzO],溶于500mL2.5mol/L硫酸溶液（6.3)中，用水稀释至1L，贮于棕色瓶中避光室温放置，可保存3个月。6.6氢氧化钠溶液（WNcOH=0.2%）：称取4.0g氢氧化钠溶于2000mL水中。6.7碘标准溶液6.7.1贮备液：准确称取0.1308g经硅胶干燥器干燥24小时的碘化钾于烧杯中，用0.2%的氢氧化钠溶液（6.6)溶解后全量移入1000mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液（6.6)稀释至刻度。此溶液1mL含碘100μg。置冰箱（4℃)内可保存6个月。6.7.2中间溶液：移取10.00mL贮备液（6.7.1)置于100mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液（