SN_T 1753-2016出口浓缩果汁中甲基硫菌灵、噻菌灵、多菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1753—2016代替 SN/T 1753--2006出口浓缩果汁中甲基硫菌灵、噻菌灵、多菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法Determination of thiophanate-methyl , thiabendazole , carbendazim and2-aminobenzimidazole residues in concentrated juicesfor export-LC-MS/MS method2016-06-28 发布2017-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1753--2016前 一本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准代替SN/T1753一2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量测定方法高效液相色谱法》。本标准与SN/T1753--2006相比主要修改如下：修改了标准名称；增加了甲基硫菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的同时测定，测定方法由液相色谱法改为液相色谱-质谱/质谱法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国陕西出入境检验检疫局、广西大学。本标准主要起草人：刘晓松、郑玲、李、凌经昌、吕春秋、宁恩创、黄文雯、孔祥虹、方晓明。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 1753-2006。 SN/T 1753—2016出口浓缩果汁中甲基硫菌灵、噻菌灵、多菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法范围本标准规定了出口浓缩果汁中甲基硫菌灵、噻菌灵、多菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的液相色谱质谱/质谱测定方法。本标准适用于浓缩果汁中甲基硫菌灵、噻菌灵、多菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样以0.2 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释、氢氧化钠溶液调节 pH至 8.5～8.6后，用乙提取，经乙二胺基-N-丙基(PSA)柱净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇:色谱纯。4.3甲苯：色谱纯。4.4甲酸：色谱纯。4.5乙酸铵：色谱纯。4.6磷酸氢二钠：Na2HPO·12H²O。4.7氯化钠。4.8无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.9磷酸:含量≥85%。4.10甲基硫菌灵标准品：C12H14N4O4S2,CAS号23564-05-8，纯度大于或等于98%；噻菌灵标准品：C1。H,N:S,CAS号 148-79-8,纯度大于或等于 98%；多菌灵标准品：C1sHt2N²O,CAS号10605-21-7,纯度大于或等于98%;2-氨基苯并咪唑标准品：C,H,Ns，CAS号934-32-7,纯度大于或等于98%。4.110.2 mol/L磷酸氢二钠溶液：称取17.91 g磷酸氢二钠，用水溶解，定容至 250 mL。4.122mol/L氢氧化钠溶液：称取8.0g氢氧化钠，用水溶解，定容至100 mL。4.13·乙腈-甲苯（3+1）：量取300mL乙腈和100mL甲苯，混匀。 SN/T 1753--20164.1410 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）：称取0.77g乙酸铵，用水溶解，加人1mL甲酸，用水定容至1 L.4.15²甲醇-10mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）溶液：10 mL甲醇加人90 mL 10 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸)（4.14），混匀。4.16标准储备溶液：分别准确称取 10 mg(精确到0.1mg)各标准品于 100 mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，分别配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，于一18℃避光保存。4.17混合标准中间液：准确吸取各标准储备液10 mL于100mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成浓度为10 μg/mL的混合标准中间溶液，于一18℃避光保存。4.18混合标准工作液：根据需要使用相应的空白样品基质配制适当浓度混合标准工作溶液。4.19PSA 固相萃取柱:500 mg/3 mI或相当者。使用前加 1 g 无水硫酸钠，用 4 mL乙腈-甲苯溶液（4.13)淋洗、活化柱子4.20滤膜:0.22 um,有机系。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪：配