SYT 5814-2008钻井液用腐植酸类处理剂中腐植酸含量的测定.pdf

ICS 75. 020E 13SY备案号：24344—2008中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5814—2008代替SY/T5814—1993钻井液用腐植酸类处理剂中腐植酸含量的测定Determination of the content of humic acidin drilling fluids additives containing the same2008—12—01实施2008－06—16 发布发布国家发展和改革委员会 SY/T 5814--2008次目前言范围1规范性引用文件2.3仪器及试剂3.1仪器设备3.2试剂4测定程序4.1方法提要4.2程序5允差 SY/T 5814—2008前 言本标准修订并代替SY/T5814一1993《钻井液用腐植酸类处理剂中腐植酸有效含量的测定方法》。本标准与SY/T5814-1993相比，主要差异为：将钻井液用腐植酸类处理剂中腐植酸含量的测定方法由分光光度计法修改为重量法。本标准由石油钻井工程专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：四川石油管理局安全环保质量监督检测研究院。本标准主要起草人：经建平、李道芬、施恩刚、李晓红、徐益。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SY/T 5814—1993。Ⅱ SY/T5814—2008钻井液用腐植酸类处理剂中腐植酸含量的测定1范围本标准规定了钻井液用腐植酸类处理剂中腐植酸含量的测定方法。本标准适用于钻井液用腐植酸类处理剂中腐植酸含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3仪器及试剂3.1议器设备a）天平：分度值0.0001g；b）中速定量滤纸；c）离心机：最低转速为2000r/min，离心杯容积大于或等于100mL；d）恒温水浴：控温精度土2℃；e）马弗炉：控温精度土20℃；f）恒温干燥箱：控温精度土3℃；g）锥形瓶：250mL；h）容量瓶：500mL；i）烧杯：500mL。3.2试剂a）盐酸溶液：1：20（浓盐酸：蒸馏水，体积比）；b）蒸馏水或去离子水（以下简称为水）：应符合GB/T6682三级水指标要求。4测定程序4.1方法提要用水溶解腐植酸盐，以过量的无机酸沉淀腐植酸，称量沉淀物，并用灼烧残渣加以校正。4.2程序4.2.1试样中干基质量分数(W)按GB/T6284的规定执行。4.2.2腐植酸盐中腐植酸含量4.2.2.1溶解称量1g（m）试样（称准至0.0001g），放人250mL锥形瓶中，加人100mL水，在（95±2)℃水浴中加热30min，期间经常摇动，使其充分溶解。取出锥形瓶，冷却至室温，然后将物料全部转人离心杯中，并以2000r/min的转速离心30min，将溶液倾析到一个500mL烧杯中，用200mL水，分1 SY/T 5814—-20082次～3次洗涤不溶物。每次洗涤之后离心，将洗涤液全部收集到烧杯中。4.2.2.2沉淀将烧杯中的溶液转人500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀后取200mL溶液到烧杯中，加人20mL盐酸，搅匀，静置10min。4.2.2.3称量预先将定量滤纸和称量瓶在105℃～110℃干燥箱中干燥至恒重，用滤纸过滤4.2.2.2得到的沉淀物，取100mL水，分2次～3次洗涤沉淀物。把带沉淀物的滤纸移至称量瓶中，将称量瓶置于105℃～110℃干燥箱中于燥2h后取出，放人干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。重复干燥、冷却和称量，称准至0.0001g，直到连续两次称量的差值小于0.001g，计算腐植酸的质量（ms）。4.2.2.4灼烧将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷中，先在低温200℃～300℃灰化，然后在（600土20)℃的马弗炉中灼烧2h，取出，在空气中冷却5min后，再放人干燥器中冷却至室温后称量。反复灼烧、冷却和称量，称准至0.0001g，直到连续两次称量的差值小于0.001g，计算腐植酸的灼烧残渣的质量（m²）。4.2.3结果计算腐植酸盐中腐植酸有效含量按式（1）计算：HA = 2. 5 × (m - m²)(1)×100%m.W式中：HA—腐植酸盐中腐植酸有效含量，以百分数表示；腐植酸的质量，单位为克（g）；m-m²——腐植酸灼烧残渣的质量，单位为克（g)；一称取试样的质量，单位为克（g）；m-W-—-试样中干基质量分数。5 允差平行测定结果的绝对差值不大于表1的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。表1测定结果的绝对差值平行测定结果的绝对差