SL 327.4-2005水质 铅的测定 原子荧光光度法.pdf

SL中华人民共和国水利行业标准SL 327.4—2005水质铅的测定原子荧光光度法Water quality—determination of lead -atomic fluorescencespectrometric method2005-10-21发布2006-01-01实施中华人民共和国水利部发布 SL 327. 4—2005目次前言28129适用范围·2干扰29329方法原理仪器2945 试剂…·296分析步骤30中业迎迎迎迎电电临7结果计算·31831精密度与准确度·931注意事项27 SL 327. 4—2005言前本标准在体例格式上遵循《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》（GB/T1.12000）的规定，并参照《水利技术标准编写规定》（SL1一2002）的要求。本标推的主要内容包括：水样的保存、水样的预处理方法、原子荧光分析、方法的精密度和准确度。本标准为全文推荐。本标准批准部门：中华人民共和国水利部本标准主持单位：水利部水文局本标准解释单位：水利部水文局本标准主编单位：安徽省水文局本标准参编单位：天津市水文水资源勘测管理中心、长江流域水环境监测中心、北京科创海光仪器有限公司本标推出版发行单位：中国水利水电出版社本标准主要起草人：周良伟、张延、李怡庭、康金栓、刘光学、臧小平、刘海涛本标准审查会议技术负责人：齐文启本标准体例格式负责人：乐枚28 SL 327.4—2005水质铅的测定　原子荧光光度法1适用范围本标准是将氢化物发生技术与原子荧光光谱分析技术相结合测定水中铅，从而实现水样检测的新技术。原子荧光光度法与双硫腺分光光度法、原子吸收分光光度法测定水中铅相比，具有基体干扰小、操作简便、用样量少、灵敏度和准确度高、测量重现性好、自动化程度高、适合大批量分析等特点。本标准适用于地表水、地下水、大气降水、污水及其再生利用水中铅的测定。方法检出限1.0μg/L，在2～200μg/L范围内，线性良好。大于200μg/L的样品，可稀释后测定。2干扰本标准采用氢化物发生法，使得待测元素与基体分离，干扰很少，共存离子和化合物不于扰测定。当铅含量为40.0μg/L时，若共存离子分别为609.2μg/L三价铁、214μg/L二价锰、201.6μg/L二价镍、200μg/L二价汞、52360μg/L二价锌、2000μg/L六价铬，对测定无干扰。3方法原理样品经预处理，其中各种形态的铅均转化为四价铅（Pb+），加人硼氢化钾（或硼氢化钠）与其反应，生成气态氢化铅，用氩气将气态氢化铅载人原子化器进行原子化，以铅高强度空心阴极灯作激发光源，铅原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中铅含量成正比的关系计算样品中的铅含量。4仪器4.1原子荧光光度计。4.2铅高强度空心阴极灯。4.33kW电热板。4.4常用玻璃量器。5 试剂5.1本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。5.2硝酸（HNO3）：0=1.42g/mL，优级纯。5.3盐酸（HCI)：p=1.18g/mL，优级纯。5.4氢氧化钾（KOH)：优级纯。5.550%盐酸溶液（体积分数）：量取50mL盐酸（见5.3），缓慢加人50mL水中，摇匀。5.65%盐酸溶液（体积分数）：量取50mL盐酸（见5.3），缓慢加人950mL水中，摇匀。5.740g/L草酸溶液：称取4g草酸，溶于适量水中，用水稀释至100mL。5.8100g/L铁氰化钾溶液：称取10g铁氰化钾，溶于适量水中，并用水稀释至100mL。用时现配。5.920g/L硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液：称取10g硼氢化钾（或硼氢化钠），溶于500mL0.5%氢氧化钾（见5.5）溶液中，摇匀。5.10铅标准储备液（1000mg/L），购置或自配：准确称取1.5990g（准确至0.1mg）硝酸铅（纯度≥99.5%），溶解于200mL水中，加人20mL硝酸（见5.2），移人1000mL容量瓶中；用水稀释至标线，摇匀。29 SL 327. 4—20055.11铅标准中间液（10.0mg/L）：准确移取浓度为1000mg/L的铅标准储备液（见5.10）10.0mL，转人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.12铅标准使用液（1.00mg/L）：准确移取浓度为10.0mg/L的铅标准中间液（见5.11）10.0mL，转人100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.13氩气：纯度大于99.99%。6分析步骤6.1水样的保存采样后水样加硝酸（见5.2）酸化至1%进行保存，一个月内完成测定。6.2水样的预处理6.2.1清洁透明的水样取一定体积（视浓度而定，准确至0.1mL）水样于50mL容量瓶中，加人2.0mL50%盐酸溶液（见5.5）、0.5mL40g/L草酸溶液（见5.7），再加人2.0mL100g