QB_T 5294-2018化妆品中溴代和氯代水杨酰苯胺的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS71.100.70分类号：Y42QB备案号：65906-2018中华人民共和国轻工行业标准QB/T5294—2018化妆品中溴代和氯代水杨酰苯胺的测定高效液相色谱法Determination of brominated and chlorinated salicylanilide in cosmetics-High performance liquid chromatography2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5294-2018前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）。本标准主要起草人：郭项雨、马强、白桦、孟宪双、李文涛、王超、康薇。本标准为首次发布。H QB/T5294-2018引言本标准的被测物质3,4,5-三溴水杨酰苯胺、4,5-二溴水杨酰苯胺、3,5-二溴水杨酰苯胺、34-二氯水杨酰苯胺、4,5-二氯水杨酰苯胺是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。II QB/T5294-2018化妆品中溴代和氯代水杨酰苯胺的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了化妆品中3,4,5-三溴水杨酰苯胺、4,5-二溴水杨酰苯胺、3,5-二溴水杨酰苯胺3,4,5-三氯水杨酰苯胺、3,4-二氯水杨酰苯胺、4,5-二氯水杨酰苯胺等6种溴代和氯代水杨酰苯胺的高效液相色谱测定方法。本标准适用于膏霜类、水剂类、唇膏类、散粉类和香波类化妆品中3,4,5-三溴水杨酰苯胺、4,5二溴水杨酰苯胺、3,5-二溴水杨酰苯胺、3,4,5-三氯水杨酰苯胺、34-二氯水杨酰苯胺、4,5-二氯水杨酰苯胺等6种溴代和氯代水杨酰苯胺的测定。本标准的检出限和定量限：6种溴代和氯代水杨酰苯胺的检出限为5mg/kg，定量限为10mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经溶剂超声提取，离心过滤后，以高效液相色谱进行测定，外标法定量，液相色谱-质谱确认。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3四氢呋喃。4.4氯化钠。4.5标准品：3,4,5-三溴水杨酰苯胺等6种溴代和氯代水杨酰苯胺的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式参见附录A表A.1，纯度不小于97%。4.6标准储备液：分别称取3,4,5-三溴水杨酰苯胺等6种溴代和氯代水杨酰苯胺标准品（4.5）各10mg（精确至0.0001g），分别置于10mL容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，于4℃保存，可使用3个月。4.76种卤代水杨酰苯胺混合标准储备液：分别准确移取3,4,5-三溴水杨酰苯胺等6种溴代和氯代水杨酰苯胺标准储备液（4.6）各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释至刻度，该溶液中3,4,5-三溴水杨酰苯胺等6种溴代和氯代水杨酰苯胺的浓度均为100mg/L。5仪器和设备5.1高效液相色谱（HPLC）仪：紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.3分析天平：感量为0.0001g和0.001g。5.4离心机：转速不低于5000r/min。5.5超声波清洗器。5.6具塞塑料离心管：10mL。1 QB/T5294-20185.7微孔滤膜：0.45um，材质为聚四氟乙烯。6分析步骤6.1样品处理6.1.1膏霜类样品称取1g（精确至0.001g）试样置于10mL具塞塑料离心管（5.6）中，加入2g氯化钠（4.4），加入10mL甲醇（4.1)，摇匀，超声提取20min，5000r/min离心15min后，上清液经0.45μm微孔滤膜（5.7）过滤，滤液供高效液相色谱测定。6.1.2唇膏类样品取1g（精确至0.001g）试样置于10mL具塞塑料离心管（5.6）中，加入2mL四氢呋喃（4.3），加入8mL甲