SN_T 0481.8-2010出口矾土检验方法 第8部分:高频燃烧-红外吸收法测定硫含量.pdf

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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0481.8-2010出口矾上检验方法第8部分:高频燃烧-红外吸收法测定硫含量Methods for inspection of bauxite forexport-Part 8 :Determination of sulfur content-High frequencycombustion-infrared absorption method2011-05-01实施2010-11-01 发布华人民共和·国发布国家质量监督检验检疫总局的码防伙 SN/T 0481.8—2010前言SN/T 0481《出口矾土检验方法》系列标准分为以下几部分第1部分:用苦杏仁酸隐蔽钛EDTA络合滴定氧化铝量;第2部分:钼兰光度法测定二氧化硅量;第3部分:磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量;第4部分:用EDTA直接测定氧化钙和氧化镁量:-第5部分:燃烧-中和法测定硫量;第6部分:铝矾土体积密度快速测定法;第7部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、氧化镁含量;第8部分:高频燃烧-红外吸收法测定硫含量;第9部分:1,10 二氮杂菲光度法测定游离铁含量。本部分为SN/T0481的第8部分。本部分按照GB/T1.1-~2009、SN/T 1831-2006·给出的规则起草。请注意本部分的某些内容可能涉及专利。本部分的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检疫局。本部分主要起草人:丁仕兵、曲晓霞、杨晓兵、刘稚、周忠信。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 0481.8—2010出口矾土检验方法第8部分:高频燃烧-红外吸收法测定硫含量范围1SN/T 0481的本部分规定了出口矾土中全硫含量的高频燃烧=红外吸收测定方法。本部分适用于出口矾土中全硫含量的测定,测定范围:0.007%七0.10%:规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文伴,其最新版本(包括所有的修改单)适用宇本文件。GB/T 2009散装矾土取样制样方法.JG395·定碳定硫分析仪3方法提要二氧化硫由氧气载至红外分析器的测量试样预灼烧后,于高频感应炉的氧流中加热燃烧,生成的一室,吸收特定波长的红外能,吸收信号与其浓度/成正比。粮据检测器接受能量,的变化,与标准物质比较确定硫量。试剂和材料除非另有说明,在分析中权使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水戴湘当纯度的水。4.1高氯酸镁:无水,粒度为 124.2 碱石棉:粒状。钨粒:含硫量小于0.0005%,粒度舟02mm4.31.2 mm.锡粒:含硫量小于0..0005%,粒度为0:2.mm~1.2mm。:*?'4锡囊:直径6 mm,高度 18mm;体积0.4mL。4.6:纯铁助熔剂:含硫量小于0.0005%,粒度为0:8mm~1.68mml4.7硫酸钾:含量大于99.9%的细粉,在105℃干燥 2 h,干燥器:中冷却硫标准溶液(0.80mg/mL):称取硫酸钾(4.7)2.175g(精确至:0:0001ig),用蒸馏水溶解后,移人4.8500 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。4.9氧气:纯度大于99.5%。4.10.动力气:氮气,纯度大于.99.5%。5 仪器5. 1高频燃烧-红外碳硫分析仪:符合JJG395的规 SN/T: 0481.8--2010. .5.2'碳硫专用陶瓷:在高温炉1100℃灼烧4h或1.350℃灼烧2h,然后保存在干燥器中。6.试样.6.1·取样及制样按照GB/T2009的规定取样和制样。:试样应全部通过0.150mm筛孔6.2预干燥试样试样(6.1)在105℃±2℃燥2h后」燥器中备用7分析步骤7.1:试样预灼烧及灼烧减量称取2.9g(精确至.0.0001g)预干燥试样(6:2),置于预先在7.00.℃灼烧至恒重的,于700℃,灼烧30min后放于干燥器中冷却至室温,称量,称量后再放回于燥器中备用。按式(1)计算灼烧减量,以质量分数表示:_m1 +m2- m3LOI -X 100m1式中:LOI -试样灼烧减量,%;-预干燥试样质量,单位为克(g)mi.-埚在700.℃灼烧至恒重的质量,单位为克(g);m2.三灼烧后试样和埚的质量,单位为克(g)。m37.2·仪器准备7.2.1‘仪器调试校正和测量前,必须检查调试仪器,保证仪器处于正常稳定的工作状态,并确定最佳工作条件(参见附录 A)。7. 2. 2标准曲线的绘制在埚(5.2)中称人1.4g纯铁助熔剂(4.6)、一个锡囊(4.5)并称人锡粒(4.4)补足至0.3g、1.2.g钨粒(

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