YB_T 4304-2012熔融提取-质谱分析方法通则.pdf

ICS 71. 040. 40G 04YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4304--2012熔融提取-质谱分析方法通则General rule for fusion extraction-mass spectrometric analysis method2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4304—2012前言本标准按照GB/T 1.1--2009给出的规则起草本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：钢铁研究总院、北京纳克分析仪器有限公司。本标准主要起草人：杨植岗、沈学静、王蓬、胡少成、杨倩倩、崔秋红、罗倩华、王海舟。本标准为首次发布。 YB/T 4304—2012熔融提取-质谱分析方法通则1范围本标准规定了用熔融提取-质谱分析方法进行金属或其他固体无机材料中碳、硫、氧、氮、氢、氩和氨等元素定量分析的相关术语和定义、基本原理以及对仪器设备、样品、测试条件等的一般要求。本标准适用于金属或其他固体无机材料中碳、硫、氧、氮、氢、氩和等元素的熔融提取-质谱分析方法国家标准的制（修）订。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6041一2002质谱分析方法通则GB/T14265一1993金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则3　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1vacuum fusion extraction真空熔融提取法样品在真空系统中高温熔融，收集从样品中释放的气体物质的提取方法。3.2惰气熔融提取法inert gas fusion extraction在惰性气体中，将样品置于高温炉中熔融，待测元素以气体形式被提取到惰性气流中的提取方法。3.3燃烧法 combustion method样品在氧气流中燃烧，待测元素被转化为气态氧化物的提取方法。3.4悬浮熔融提取法suspended fusion extraction样品在外壁缠有高频线圈的提取管中，因感应受力而悬浮并受热熔融。在惰气流中或氧气流中将待测元素转化为气态物质的提取方法。3.5脉冲电极炉 pulse electrode furnace由上下两电极组成，电极由金属材料制成，电极内部有水冷却，电极之间放置石墨埚，用于熔融样品。3.6高频感应燃烧炉high frequency induction combustion furnace位于感应线圈中心部位的中样品产生涡流效应，在氧气的助燃下燃烧。燃烧过程中，可将样品中待测元素以气态氧化物或惰性气体的形式脱出。3.7电阻炉 resistance furnace通过电阻丝或硅碳棒加热炉体产生高温，使样品熔融，将样品中的待测元素以气体形式提取出来。1 YB/T 4304—20123.8电弧炉 arc furnace通过阴阳电极间的电弧放电而在加热炉中产生高温，使样品燃烧熔融，将样品中的待测元素以气体形式提取出来。3.9悬浮加热炉 suspended heating furnace导电样品被投入高频感应线圈产生的电磁场中，受到升力悬浮于炉体中，因感应被加热至高温熔融，将样品中的待测元素以气体形式提取出来。3.10支流扩散毛细管接口bypass diffusion capillary interface熔融提取炉和质谱离子源之间的连接元件，可将极少量的提取产物以扩散方式连续、稳定地引人质谱仪的离子源区。3.11离子化源 ionization resource在质谱仪中,把被测物分子离子化的装置。3.12电子轰击离子化源（EI 离子源）electron impact ionization resource使用电子束轰击待测组分分子使其离子化的装置。3.13质量分析器mass analyzer3.13.1飞行时间质量分析器time of flight mass analyzer由离子化源产生的离子经加速后进人无场漂移管，同电荷数的离子所获得动能相同，各自以恒定的速度飞向离子接收器;离子到达接收器所用的飞行时间和离子的质荷比(㎡/之)相关。根据飞行时间的不同可以实现不同质荷比的离子的分离和检测。通过测量各种离子到达离子接收器的飞行时间，得到离子的质荷比值；对接收器获得的信号进行数学处理，得到待测元素的质量分数。3.13.2扇型磁质量分析器magnetic-sector mass analyzer见 GB/T 6041--20024. 3.1。3.13.3四极质量分析器 quadrupole analyzer见 GB/T 6041—20024.3.2。3.14检测器