SN 0801.2-1999进出口动植物油脂 含磷量的检验方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0801.2—1999进出口动植物油脂含磷量的检验方法Animal and vegetable oils and fats for import and export-Method for the determination of phosphorous2000-05~01实施1999-12-01 发布中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T 0801. 21999前言本标准按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》进行编写。本标准是对原专业标准ZBX04019一1986《出口植物油含磷量的检验方法》的修订。对原有进出口植物油中有关含磷量的检验方法进行审核，其检验方法与本标准无技术性差别。本标准从实施之日起，同时代替ZBX04019一1986。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王利爽、马玉坤、程艳军。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动植物油脂SN/T 0801. 21999含磷量的检验方法代替 ZB X04 019--1986Animal and vegetable oils and fats for import and export- Method for the determination of phosphorous1 范围本标准规定了进出口植物油含磷量的测定方法。本标准适用于进出口植物油含磷量的检验，2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标推出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T 0798-1999进出口粮油、饲料检验检验名词术语SN/T 0799-1999进出口粮油、饲料检验一般规则SN/T 0800.1—1999进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法3 定义本标准采用 SN/T 0798中的定义。4抽样和制样本标准按 SN/T 0800.1执行。5检验方法5.1方法原理样品灰化后，在酸性条件下，与钼酸钠和硫酸肼反应，生成蓝色磷钼蓝，比色法定量。5.2 试剂5.2.1 盐酸。5.2.2 硫酸。5.2.3氧化锌。5.2.4钳酸钠溶液：2.5%溶液。于300mL蒸馏水中，小心加入140mL硫酸，冷却，加入12.5g钼酸钠，以蒸馏水稀释至500mL，充分混合，用前放置不少于24h。5.2.5硫酸肼水溶液:0.15g/L。5.2.6氢氧化钾水溶液：50%（m/m）。5.2.7磷标准储备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥2h)1.096 7g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-01批准1 SN/T 0801.2-19995.2.8磷标准工作溶液：0.01mg/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。5.3仪器设备5.3.1 瓷：50mL。5.3.2水浴锅。5.3.3电热板。5.3.4 高温炉。5.3.5容量瓶：50,100,250和500mL。5.3.6 移液管:2,5,10mL。5.3.7分光光度计。5.3.8分析天平：感量0.0001g。5.4分析步骤5.4.1样液制备称取试样（3.0～3.2)g（精确至0.001g），置瓷中，加入0.5g氧化锌，于电热板上缓缓加热，使试样变稠，继续加热直至块状物完全炭化。然后将置于温度为（550～600)℃的高温炉中灼烧2h，取出,冷至室温。加入5mL蒸馏水及5mL盐酸，盖以表面皿，加热微沸5min。将溶液滤入100mL容量瓶中,以5 mL 热蒸馏水洗涤表面血及埚,再以热蒸馏水洗涤滤纸五次，每次5 mL,将滤液冷却至室温。滴加50%氢氧化钾溶液以中和至初现微浑，再滴加盐酸至氢氧化锌沉淀溶解后，过量2滴，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。此溶液即为样液。5.4.2标准曲线的绘制分别吸取磷标准工作液0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL于七只编号为1，2,3，4,5,6,7的50mL容量瓶中，再分别按编号顺序加蒸馏水10.0,9.0,8.0,6.0,4.0,2.0,0mL（以上各管含磷0,0.01，0.02,0.04,0.06,0.08,0.10mg），向各管依次加入8.0mL硫酸肼溶液及2.0mL钼酸钠溶液，加塞摇勾，放松塞子，于沸水浴中，加热(10士0.5)min后取出，立即冷却至室温。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min，以试剂空白为参比液或调零点，用分光光度计于波长650nm处测定吸光度，绘制标