SN_T 0526-2015出口食品中增效醚残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0526-—2015代替SN0526—1996出口食品中增效醚残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of piperonyl butoxide residues in foodstuffs for export-LC-MS/MS method2015-09-02发布2016-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0526-2015前言本标准代替SN0526—1996出口粮谷中增效醚残留量检验方法。本标准与SN0526一1996相比主要修改如下：修改了标准名称。删除了“抽样”部分。修改了样品的前处理方法。修改了仪器测定方法。增加了方法适用范围。一修改了标准结构。降低了方法测定低限。本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：杨冀州、祝伟霞、袁萍、刘亚风、孙转莲、魏蔚、王彩娟。I SN/T 0526—2015出口食品中增效醚残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中增效醚残留量的制样方法与液相色谱-质谱/质谱测定方法，本标准适用于猪肉、鸡肝、牛肾、牛脂肪、鸡蛋、牛奶、柑桔、大豆、花生、大蒜、马铃薯、菠菜、芹菜、小麦、大米、大麦、芝麻等食品中增效醚残留量的液相色谱-质谱/质谱的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本文件的引用而成为本文件的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要食品中增效醚残留用三氯甲烷提取，经氟罗里硅土柱净化，丙酮-三氯甲烷混合溶液洗脱，液相色谱-质谱质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈:HPLC级。4.2甲酸：HPLC级，≥96%。4.3三氯甲烷。4.4正已烷。4.55丙酮。4.6氯化钠。4.7无水硫酸钠：使用前于650℃灼烧4h，贮存干燥器中备用。4.8石墨化碳。4.9丙酮十三氯甲烷（1十2，体积比）。4.1000.1%甲酸溶液：量取1mL甲酸用水定容至1000mL。4.11乙腈+0.1%甲酸溶液（80+十20，体积比）。4.122标准品：增效醚（piperonylbutoxide，CAS号51-03-6），纯度≥94%。4.133标准储备溶液：准确称取增效醚标准品10mg（4.12），用三氯甲烷溶解并定容至100mL，浓度相当于100μg/mL，储备液贮存于一18℃以下，有效期为3个月。4.14标准中间溶液：准确量取1mL标准贮备溶液（4.13），氮吹至干后用乙睛溶解并定容至100mL，该溶液浓度为1μg/mL，贮存于2℃～4℃，有效期为1个月。1 SN/T 0526—20154.15’基质标准工作溶液：根据需要按本方法所述前处理步骤，制得空白样品提取液，用该样品提取液将标准中间溶液（4.14)稀释至适当浓度，该溶液使用前配制。4.16氟罗里硅土柱(florisil,1 g/3mL)或相当者。4.17有机相滤膜：0.22μm。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.1mg、0.01g。5.3超声提取仪。5.4涡旋混匀器。5.5离心机：4000 r/min。5.6固相萃取装置。5.7氮吹仪。5.8组织捣碎机。5.9粉碎机。6试样的制备与保存6.1猪肉、鸡肝和牛肾从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。6.2牛脂肪从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，于50℃～60℃水浴中，使样品完全融化，充分混匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。6.3牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分混匀。装人洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻保存。6.4鸡蛋从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，去壳后混匀，装人洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。6.5．柑桔、大蒜、马铃薯、菠菜和芹菜从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装人洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻保存。6.6大豆、花生、小麦、大米、大麦和芝麻从所取全部样品取出有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过20#目圆孔筛，混匀，装人洁净容器中，密封，并标明标记，于2