SN_T 2624-2010动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2624—2010动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of basic veterinary drugs residues in foodstuffs ofanimal origin for import and export-HPLC-MS/MS method2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码6 SN/T2624—2010前言本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标推主要起草人：邓晓军、郭德华、赵善贞、彭涛、朱坚、韩丽、盛勇刚、谢文、张代辉、夏崇菲。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。1 SN/T 2624—2010动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法液相色谱~质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源性食品中76种尊药β受体激动剂类、磺胺粪、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、三苯甲烷类)残留量的制和液相色谱-质谱测定。本标准适用于猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶中76种曾药残留量的测定。2方法提要试样中的药物残留采用乙和柠檬酸缓冲液提取，离子交换和聚合物固相萃取柱净化，液相色谱质谱测定，基质匹配曲线外标法定，3试剂和材料除非另有规定，均使用分析纯试剂，水为超纯水3.1甲醇：液相色谱级。3.2乙腈：液相色谱级。3.3乙酸铵。3.4氯化钠。3.5甲酸。3.6′氨水。3.7异丙醇。3.8一水合柠檬酸(C.HgO，·H))3.9六水合氯化镁（MgCl²·6H20)3.10盐酸。3.11柠檬酸缓冲液：pH=2.5，称取10.5g一水合柠檬酸(3.8)和10.2g六水合氟化镁（3.9)溶解于450mL水中，用氨水调节pH到2.5，水稀释定容至500mL。3.12甲醇-氨水（95十5，体积比）：量取95mL甲醇，加入5mL氨水，混匀。使用前配制。3.13水-甲醇（95十5，体积比）：量取95ml水，加人5ml.甲醇，混匀。使用前配制。3.14兽药标准品：β-受体激动剂类、苯并咪唑类、硝基咪唑类、磺胺类和三苯甲烷类标准品纯度≥95%，苯二氮卓类标准品为浓度为1.0mg/mL甲醇溶液，详细化合物信息见附录A中表A.1。3.15标准储备液的配制：取适量标准品（3.14），用甲醇溶解定容至终浓度为100.0ug/mL，一18℃冷冻保存，有效期为12个月。3.16标准中间溶液的配制：用甲醇分别稀释标准储备液（3.15）至终浓度约为1.0ug/mL和0.1ug/mL，低于4℃避光冷藏保存，有效期为6个月。3.17基质标准工作液的配制：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液（3.16），用基质空白溶液1 SN/T2624—2010配制成适当浓度的混合标准工作溶液（参考线性浓度范围为1.0ng/mL~20.0ng/mL（苯二氮卓类、硝基咪唑类）、5.0ng/mL~100.0ng/mL（苯并咪唑类）、0.5ng/mL~10.0ng/mL（受体激动剂类和三苯甲烷类）和10.0ng/mL～200.0ng/mL（磺胺类））。低于4℃避光冷藏保存，有效期为3d。3.18阳离子交换固相萃取柱（MCX）：CNWPoly-SeryMCX，3mL，60mg或相当者。3.19亲水性聚苯乙烯-二乙烯基苯固相萃取柱（MEP）：AnpelcleanMEP,3mL，60mg或相当者。）微孔滤膜：0.45μm（直径25mm）和0.22μm（直径13mm），有机相型。3.204仪器和设备4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源。4.2涡旋混合器。4.3冷冻离心机：4000r/min和10000r/min。4.4旋转蒸发器。4.5分析天平：感量0.0001g和0.01g。4.6超声波发生器。4.7真空过柱装置。4.8吹氮浓缩装置。4.9粉碎机。5试样制备与保存5.1猪肉、猪肝、水产品取样品中有代表性的可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于一18℃避光保存。5.2牛奶取有代表性的样品约500g，充分混匀，均分成两份：分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于一18℃避光保存。5.3鸡蛋取有代表性的样品约500g，去壳后用组织捣碎机充分混勾，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于一18℃避光保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。