SN_T 3914-2014矿物红外光谱法分析通则.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3914---2014矿物红外光谱法分析通则General rules for infrared spectrometer in minerals2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准矿物红外光谱法分析通则SN/T 3914—2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.75字数 16 千字2014年12月第版2014年12月第一次印刷印数 11300*书号：155066·2-27617 SN/T 3914--2014言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局、赛默飞世尔科技中国有限公司。本标准主要起草人：马德起、武素茹、任海、郝晨新、高博、杨健、杜斌。 SN/T 3914—2014矿物红外光谱法分析通则‧范围1本标准规定了采用傅立叶变换红外光谱仪鉴定进出口无机矿物定性分析的通则。本标准适用于采用傅立叶变换红外光谱仪法对进出口无机矿物进行定性分析，波数范围为4 000 cm-1～400 cm-j规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6040红外光谱分析方法通则GB/T 8322分子吸收光谱法术语GB/T21186　傅立叶变换红外光谱仪JF1319傅立叶变换红外光谱仪校准规范3术语和定义GB/T6040和GB/T8322界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1矿物红外光谱主要特征 the main characteristics of infrared spectra of mineral矿物红外光谱主要显示一定晶体场中络阴离字团的振动。基团除有内振动外，还有外振动(或晶格振动),包括晶格中基团的转动以及结构单元之间的相对平动。大量红外光谱实验证实，每种基团在不同化合物中频率大体相同，即每种基团有其特征的吸收频率。这些基团振动模式和频率可决定矿物红外光谱主要轮廓，是矿物红外光谱主要特征。3.2矿物红外光谱主要研究对象infrared spectroscopy of minerals main research object含络阴离子的矿物是矿物红外光谱主要研究对象。3.3“封闭”的基团“closed”group大多数矿物如碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐及硼酸盐等，基团内部主要为共价键，基团内原子间结合力比个独立的单元，晶体结构中可分出络阴离子的基团，称为“封基团之间大得多,故可以把基团看成是一闭”的基团。3.4“开放”的基团“opened”group一些氧化物、硫化物及卤化物等，基团内部离子键的强度相差不大，即晶体结构分不出络阴离子的基团,称为“开放”的基团。1 SN/T 3914-—20144方法提要含络阴离子的矿物样品经研磨后与溴化钾充分混合，经傅立叶变换红外光谱仪采用透射法测试，得到一一张红外光谱谱图，谱图经处理后，利用计算机软件，比较矿物标准谱图库中谱图，结合人工识谱，得出鉴定结论。5仪器和设备傅立叶变换红外光谱仪：仪器条件符合GB/T21186规定，校准符合JJF1319的规定，配备矿物红5.1外光谱谱图库和自制标准品矿物谱图库。5.2分析天平:感量为0.000 1 g。5.3红外干燥箱。5.4红外灯。5.5粉末压片机。5.6玛瑙研钵。5.7粉碎机。5.8干燥器,装有 P,O或分子筛。6样品制备和测试6.1样品制备取已干燥的代表性样品用粉碎机（5.7)及类似设备粉碎至45μm以下，烘干。参照附录A对样品进行研磨、压片。6.2样品测试将制备好的溴化钾压片置于傅立叶变换红外光谱仪样品架上，参照附录B推荐的测试条件，对样品进行测试。6.3谱图处理对测试谱图进行处理(包括标峰、基线校正、平滑、纵坐标归一化、差谱等)最终得到一张红外光谱图，与矿物红外光谱图库中的标准谱图进行比较。7 结果分析7.1利用谱图库识谱矿物红外光谱图的解析方法采用已知化合物光谱图进行比较的方法，使用计算机软件及矿物红外谱图库完成。根据软件给出的相似度判断得出结论，部分矿物红外光谱库参见附录C。7.2人工识谱参照根据附录D中列出的各种特征基团的振动频率范围，确定矿物的化学结构，参照附录E确定矿物的基本分类。检查 4000 cm-1～2000 cm-1（主要在 3000 cm-1以上)是否有结晶水或 OH谱带