SNT 2401-2009玩具中丙烯酰胺的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2401—2009玩具中丙烯酰胺的测定Determination of acrylamide in toys2010-03-16实施2009-09-02发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局层技131615查数码防伪 SN/T 2401-2009前言本标准参考了EN71-10:2005《有机化合物样品制备和提取》（英文版）中章节6和EN71-11：2005《有机化合物　分析方法》英文版)中章节5.5.1。本标准的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国扬州出人境检验检疫局。本标准主要起草人：白桦、施军、陈娟、陈明、马强本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2401—2009玩具中丙烯酰胺的测定1范围本标准规定了聚合物玩具材料中丙烯酰胺迁移量的液相色谱测定方法。本标准适用于聚合物玩具材料中丙烯酰胺迁移量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理以去离子水作为模拟物提取玩具中的丙烯酰鞍(参见附录~A)提取液经滤膜过滤后，用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性，外标法定量，液相色谱-质谱法确证。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯,水为GB/F~6682规定的一级水。4.1丙烯酰胺标准物质:纯度≥99,5%。4.2丙烯酰胺标准储备溶液：准确称取适量丙烯酰胺标准物质（精确到0.1 mg），以水配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，有效期为.3.个月，根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。5仪器和设备高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5. 15.2高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)5.3微量进样器：40μL。5.4分析天平：可读数至0.0001g5.5萃取瓶:250 mL,带螺口塞。5.6不锈钢镊。5.7旋转器：能够控制萃取瓶以60 r/min士5r/min的速度上下旋转。5.80.45 uμm 水系过滤膜。 溶剂过滤器。5.96测定步骤6.1试样处理6.1.1　制样选择具有代表性的实验样品，切割（尽可能切割样品中较薄的部分）出一块面积为10 cm²±1cm²的待测样品，待测样品的形状最好为圆形或者直边较少的其他形状。当样品厚度超过1 mm 时需要将截面面积计入总面积中。如果实验样品的面积小于10 cm²则无需进行切割。1 SN/T 2401--20096.:1.2提取使用不锈钢镊(5.6)将切割好的样品放人萃取瓶(5.5)中。加入100 mL水，塞紧瓶塞，放人旋转器中，在 60 r/min转速下提取 60 min士5min，提取液经滤膜(5.8)过滤后供液相色谱测定。6.2测定6.2.1色谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。a）色谱柱:Agilent ZORBAX Bonus-RP Ci8柱,150 mmX4.6 mm,粒径 5 μm,或相当者;b）流动相:水；c)流速:0.85 mL/min;d)检测波长：198 nm;e）柱温:25℃;f)进样量：40 μL。6.2. 2标准工作曲线绘制移取丙烯酰胺标准储备溶液配制成浓度为0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0 mg/L的标准工作溶液。分别取40μL注人液相色谱仪，按色谱条件(6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录B。6.2.3试样测定用微量进样器准确吸取40μL试样溶液（6.1)注人液相色谱仪，按色谱条件（6.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。丙烯酰胺含量高的试样可取适量用水稀释后进行测定。需要时，用液相色谱-质谱法进行确证试验（参见附录C）。6.3 空白试验除不称取试样外,均按步骤6.2.1～6.2.3进行。7 结果计算扣除空白值后,玩具中丙烯酰胺的迁移量C(mg/L)可由标准曲线直接读出。8检出限、回收率及精密度8.1检出限本方法对丙烯酰胺的检出限为0.02 mg/L。8.2回收率和精密度回收率和精密度见附录D。2 SN/T 2401—2009附录A（资料性附录）种类表表 A.1种类表CAS中文名称英文名称丙烯酰胺acrylamide79-06-13 SN/T