SNT 1778-2006PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1778—2006PVC食品保鲜膜中DEHA等已二酸酯类气相色谱串联质谱法增塑剂的测定Determination of Adipates including DEHA in PVC food wrapping film-Gas chromatographyMass spectrometry method2006-11-15 实施2006-04-25发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪， 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂的测定‧气相色谱串联质谱法SN/T 1778—2006*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×1230　1/16　印张0.5字数 9 千字2006年8月第一版　2006年8月第一次印刷印数1—2000 SN/T 1778—2006前言本标准附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国深圳出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：张伟亚、吴景武、刘丽、李英、刘志红、王成云、王宏菊。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1778—2006PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂的测定气相色谱串联质谱法1范围本标准规定了PVC食品保鲜膜中DEHA等已二酸酯类增塑剂含量的气相色谱-质谱测定方法及阳性确证方法。本标准适用于PVC食品保鲜膜中DEHA等已二酸酯类增塑剂含量的测定和确证。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2. 1DEHA等己二酸酯类增塑剂的分子结构为:R1-CO-C4H:-CO-R2。这一类物质主要有已二酸二乙酯（diethyl adipate，简称 DEA)、己二酸二异丁酯（disobutyl adipate,简称 DIBA)、已二酸二丁酯（dibu-tyl adipate,简称 DBA)、已二酸二(2-丁氧基乙基)酯[bis(2-butoxyethyl)adipate，简称 BBOEA 和已二酸二(2-乙基己基)酯(di(2-ethylhexyl)adipate,简称DEHA]。2. 2内标物：已二酸二(1-丁基戊基)酯Ebis(1-butylpentyl)adipate，简称BBPA］。3方法提要样品经异丙醇超声波提取，提取液定容后，用气相色谱-质谱仪进行检测，内标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。4.1异丙醇。4.2DEHA 等已二酸酯类增塑剂标准品:纯度≥98%。4.3DEHA等已二酸酯类增塑剂标准储备溶液：分别准确称取适量的DEHA等已二酸酯类增塑剂标准品，用异丙醇分别配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。4.4内标物：已二酸二（1-丁基戊基)酯：纯度≥98%。4.5内标物标准储备溶液：准确称取适量的已二酸二(1-丁基戊基)酯标准品，用异丙醇配制成浓度为10 mg/mL的标准储备液。4.6混合标准工作溶液：取适量内标物标准储备溶液和DEHA等已二酸酯类增塑剂标准储备溶液，根据需要用异丙醇稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)。5.2超声波发生器：功率500W。5.3带盖螺口瓶：100mL。5.4量筒:50 mL。 SN/T 1778--20065.5容量瓶：10mL、100mL。5.6 砂芯漏斗;G3。6分析步骤6.1提取取5g～10g代表性样品，将其剪碎至0.25cm×0.25cm以下，混勾。称取上述0.5g样品，精确至0.0001g,置于100-mL-带盖螺口瓶中，加人~50·mlL-异丙醇=于超声波发生器中提取20min。冷却后，将萃取液经砂芯漏斗过滤到100mL容量瓶中，残渣用异丙醇洗涤’3次，每次10mL，合并萃取液，定容至100mL。准确移取适量该样品溶液至10mL容量瓶中，加人适量的内标液，定容至刻度，样品经0.45 μm有机滤膜过滤后，进行 GC/MS分析。6.2气相色谱-质谱条件6.2.1色谱柱:DB-5MS 毛细管柱(30 mX0.25mmX0.25 μm),或相当者；8℃ /min色谱柱温度：90℃10℃/mm+170℃*200℃15℃/mi260℃(9.25 min);6.2.2进样口温度250℃；6. 2. 3色谱-质谱接口温度；260℃；6.2.4离子源温度：200℃;6.2.5载气：氮气，纯度≥99.999%；流速;I:0mI/min.7进样量：1.0uL；6.2.8进样方式：不分流进样，1.0min后开阀；电离方式：EI;. 10质量扫描范围:35 amu~400 amu;6.2. 11电离能量