SN_T 1924-2011进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1924—2011代替SN/T1924-2007进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法Determination of clenbuterol, ractopamine, salbutemol and terbutalinresidues in foodstuffs of animal origin for import and export-HPLC-MS/MS Method2011-02-25发布2011-07-01 实施X中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1924—2011前 言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替SN/T1924-2007《进出口动物源食品中克伦特罗、莱可多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN/T1924—2007相比，主要技术变化如下：适用范围增加了动物源食品牛骨汤精、牛奶及奶粉；样品前处理中增加了正已烷脱脂步骤；-固相萃取柱由C18和阳离子交换柱修改为混合型阳离子交换柱；样液溶剂由乙腈+水(1+9)修改为0.1%甲酸；-克伦特罗监控离子对由277.3/203.0、277.3/259.2修改为277.0/203.0、277.0/132.0277.0/168.0;-经实验验证，克伦特罗测定低限由0.5 μg/kg 修改为0.05 μg/kg。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：王凤美、牛增元、蔡发、邓晓军、汤志旭、张峰、张罡、罗忻、陈世山、张鸿伟、庞士平。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 1924--2007。 SN/T 1924--2011进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。本标准适用于进出口动物源食品肌肉、内脏、牛骨汤精以及牛奶、奶粉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定及确证。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留采用β-葡萄糖醛武酶/芳基硫酸酯酶酶解，乙酸铵缓冲溶液提取，正已烷脱脂，水相溶液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，HPLC-MS/MS测定，内标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈:色谱级。4.2 甲醇:色谱级。4.3正已烷：色谱级。4.4乙酸乙酯:色谱级。4.5甲酸:色谱级。4.6乙酸铵：色谱级。4.7 浓盐酸:含量为 36%～38%。4.8 氨水:含量为 25%～28%。4.9β-葡萄糖醛武酶/芳基硫酸酯酶溶液:含 β-葡萄糖醛武酶111 000 U/mL;芳基硫酸酯酶1079 U/mL。4.10乙酸铵缓冲溶液(2 mol/L）：称取乙酸铵（4.6)77.0 g，用水稀释并定容至500mL，混匀，并用乙酸调节pH为5.2。4.110.1%甲酸溶液：移取1.0mL甲酸（4.5）,用水稀释并定容至1000mL,混匀。4.120.1 mol/L盐酸溶液:取 9 mL浓盐酸（4.7）,加水稀释至 1 000 mL,混匀。 SN/T 1924—20114.1350%甲醇溶液:50 mL甲醇(4.2)与 50 mL水混匀。4.14洗脱溶液:50 mL乙酸乙酯（4.4）、45 mL甲醇(4.2)与 5 mL氨水(4.8)混匀。4.15固相萃取(SPE)柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60 mg,3mL,或相当者。使用前依次用 3mL甲醇(4.2)、3mL水和 3mL盐酸溶液（4.12)对柱子进行活化。4.16氮气：纯度≥99.999%。4.17标准品：盐酸克伦特罗（Clenbuterol hydrochloride），CAS编号：21898-19-1，纯度≥98.5%；盐酸莱克多巴胺(Ractopamine hydrochloride),CAS编号：90274-24-1,纯度≥99.0%;硫酸沙丁胺醇(Salbu-tamol sulfate),CAS编号：51022-70-9，纯度≥99.0%；特布