SNT 1866-2007进出口粮谷中咪唑磺隆残留量检测方法 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1866—2007进出口粮谷中咪唑磺隆残留量检测方法液相色谱法Determination of imazosulfuron residuein cereals for import and export--Liquid chromatography2007-04-06发布2007-10-16 实施3S码防伪中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1866-2007前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国天津出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：张曼、古珑、何佳、张骏、许泓、林安清、吴延晖。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 SN/T 1866—2007进出口粮谷中咪唑磺隆残留量检测方法液相色谱法1范围本标准规定了出口粮谷中咪唑磺隆残留量检验的制样和液相色谱检测方法。本标准适用于出口糙米中咪唑磺隆残留量的检测。2测定方法2.1方法提要用二氯甲烷、乙腈和氨水的混合溶剂提取试样中残留的咪唑磺隆，提取液经C18固相萃取柱净化，液相色谱紫外检测器检测，外标法定量。2.21试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。2.2.1甲醇：高效液相色谱级。2.2.2乙腈：高效液相色谱级。2.2.3二氯甲烷。2.2.4冰乙酸。2.2.51 mol/L氨水:将 70 mL浓氨水用水稀释至1 L。Ci：固相萃取柱:3 mL,200 mg 填料。使用前用3mL甲醇和3mL水依次预淋洗。.7提取液：二氯甲烷十乙腈十1 mol/L氨水（4十15十1，体积比）。2.2.8洗脱液：甲醇十水(1十1,体积比）。咪唑磺隆标准品（imazosulfuron,C14H13ClN.OsS,CA：122548-33-8）：纯度大于等于99%。.10咪唑磺隆标准溶液：准确称取适量的咪唑磺隆标准品，用乙腈配成浓度为 100 μg/mL的标准储备液。根据需要用流动相稀释成适当浓度的标准工作液。2.3仪器和设备2.3.1液相色谱仪配有紫外检测器。2.3.2 振荡器。2.3.3旋转蒸发器。2.3.4氮吹仪。2.3.5固相萃取装置。2.4测定步骤2.4.1制样将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并过筛，筛孔0.90mm(20目），混匀，均分成两份试样，装人洁净的容器内，密封,标明标记。于5℃以下避光保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生咪唑磺隆残留量的变化。2.4.2提取称取试样10g(精确到0.1g)于250mL具塞锥形瓶中，加人50mL提取液(2.2.7),在振荡器上提取30 min，过滤至250mL鸡心瓶中。样品残渣重复上述操作一次。再用10 mL二氯甲烷洗涤滤纸，收集滤液于同一鸡心瓶中。在40℃水浴中用旋转蒸发浓缩至干。用 4 mL乙腈溶解残渣,将溶解液转移2 SN/T 1866—2007至10mL刻度试管中。在氮吹仪上于40℃通氮气浓缩至于，用0.2mL甲醇重新溶解，再用水稀释至10 mL.2.4.3净化将稀释液全部通过小柱，用5mL水淋洗；淋洗后用12mL洗脱液（2.2.8)洗脱，收集全部洗脱液于100 mL鸡心瓶中,在 40℃水浴中旋转蒸发至干。用1.0 mL乙腈溶解残渣，经0.45 μm滤膜过滤后供液相色谱测定。2.4.4测定液相色谱条件色谱柱:C18，150 mmX4.6.mm,3.5 μm或相当者;a)b)流动相：乙十0.1%乙酸（45十55，体积比）；c)流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;d)e）检测波长:238 nm;f）进样量:20 μL。液相色谱测定根据样液中咪唑磺隆含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中咪唑磺隆响应值均应在仪器检测线性范围内,标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，咪唑磺隆的保留时间约为 6.6 min。标准品的液相色谱图参见附录-A中图 A.1。2.4.5空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。2.4.6结果计算和表述用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中咪唑磺隆残留量,讨算结果应将空白值扣除。AKC XV1)XIA.Xm:式中：试样中咪唑磺隆的残留量，单位为毫克每千Xt mgA--样液中咪唑磺隆的峰面积,单位为乎方毫米（mm²）标准工作溶液中咪唑横隆的峰面积,单位为平方毫米(mm²）A,-标准工作溶液中咪唑横隆的浓度，单位为微克每毫升（μg/nlL)；Cs样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；V最终样液所代表的试样量，单位为克(g)m3方法的测定低限、回收率3.1测定低限本方法的测定低限为 0.02 mg/kg。3.2回收率糙米中咪唑磺隆的添加浓度及回收率的实验数据：咪唑磺隆的添加浓度在0.02mg/kg～0.50mg/kg