SN_T 3843-2014出口食品中红曲色素的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3843-—2014出口食品中红曲色素的测定Determination of monascus pigment in foods for export2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局星查真伪 SN/T 3843—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人：马书民、荣会、张勋、牟峻、张代辉、韩大川、胡婷婷、康明芹。1 SN/T 3843-2014出口食品中红曲色素的测定1范围本标准规定了出口食品中红曲红胺、红曲红素、红曲素、红曲黄素的液相色谱-质谱/质谱检测方法。也规定了出口食品中红曲红胺、红曲素的高效液相色谱检测方法。本标准适用于出口食品中配制酒、冰淇淋、饼干、火腿肠、腐乳中红曲红胺、红曲红素、红曲素、红曲黄素的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和实验方法3液相色谱-质谱/质谱法3.1方法提要液体试样用水超声提取，离心定容后，固体和半固体样品采用水溶解定容，提取液再经固相萃取柱净化，样液经洗脱定容后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量，3.2试剂和材料3.2.1对试剂和材料的要求本方法所用的试剂均为色谱纯，水用GB/T6682规定的蒸馏水。3.2.2试剂和材料本方法所用的试剂和材料如下：甲醇：色谱纯;甲酸：色谱纯；乙腈：色谱纯;一标准物质：红曲红胺（Fmoc-8-AOC-OH，CAS NO.126631-93-4，C23 H2z NO4）、红曲红素(monascus red,CAS NO.874807-57-5,C23 H26 O,)、红曲素(monascin,CAS NO.21516-68-7,C21H26Os）、红曲黄素（ankaflavin,CAS NO.50980-32-0,C23H3oOs)纯度均大于或等于 97%;-固相萃取柱:C18,1.0 g,6 mL,或相当者。使用前以5 mL 甲醇,5 mL水活化;一1-TF微孔滤膜：0.20 μm。%甲酸水溶液的配制1 mL甲酸溶解于1 000 mL水中。1 SN/T 3843—20143.2.4甲醇+0.1%甲酸水溶液(1+1,体积比)的配制500mL甲醇与500mL0.1%甲酸水溶液混合。使用前配制。3.2.5#标准储备溶液的配制准确称取适量的标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准贮备液，在0℃～4℃冰箱中保存。3.2.6标准工作溶液的配制根据需要用甲醇十0.1%甲酸水溶液稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配。3.3仪器设备与器具3.3.1仪器设备本方法所用的仪器设备如下：液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）；-振荡器；超声波发生器；天平：感量0.1 mg和0.01g；一离心机：最大转速4000 r/min以上；一涡旋混合器；氮吹仪；一一固相萃取仪。3.3.2器具本方法所用的器具如下：一离心管:50 mL,聚丙烯，具塞;移液器:1 000 μL、100 μL。3.4样品制备3.4.1试样制备配制酒将所取原始样品1kg在瓷混样桶内充分混匀，气泡酒先超声脱气，再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样，标明标记。冰淇淋、饼干、火腿肠取有代表性样品1kg,将样品按四分法缩至 200g，在玻璃研钵中研碎，再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样,并标明标记。腐乳取有代表性样品1kg，将样品按四分法缩至500g，所取样品经组织捣碎机捣碎，再将混匀样品分装置洁净容器内密封，作为试样，并标明标记。2 SN/T 3843—20143.4.2试样保存试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。3.5测定步骤3.5.1提取冰淇淋、饼干、火腿肠、腐乳称取试样约 5g(精确至0.01g)置于 50 mL离心管中,加入 30 mL水，混匀后，于超声波清洗器中超声 20 min后，于 4000 r/min离心5 min,过滤并用水定容至 50 mL容量瓶中,待净化。配制酒准确移取 5mL试样于 50 mL容量瓶中,加水定容,待净化。3.5.2净化取10 mL 3.5.1中的待净化液，使该样液以小于 1.0 mL/min的流速通过 C1：固相萃取柱。样液全部流出后，用 5mL水淋洗，取 10 mL 甲醇洗脱。整个固相萃取过程流速不