SN_T 0193.2-2015进出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法 第2部分：气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0193.2--2015代替SN/出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法　第2部分：气相色谱法Determination of pentachlorophenol residues in leather and leatherproducts for import and export--Part 2 :Gas chromatography method2015-02-09发布2015-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真供 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法第2部分：气相色谱法SN/T 0193.2--2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数10千字2016年3月第一版2016年3月第一次印刷印数1-1100*定价14.00元书号：155066·2-29850 SN/T 0193.2—2015前言：SN/T0193《出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法》共分为2个部分：第1部分：液相色谱-质谱/质谱法；一第2部分：气相色谱法。本部分为SN/T0193的第2部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本部分代替SN/T0286-1993《出口皮革及皮革制品中五氯苯酚残留量检验方法》。本部分与SN/T0286一1993相比，除编辑性修改外，主要技术差异如下：略去了抽样方法；对气相色谱方法色谱条件进行了改进，降低了方法检出限。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、嘉兴市计量所。本部分主要起草人：奚奇辉、郑自强、来燕芳、顾旭华、顾旭东。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 0286—1993。I SN/T 0193.2-2015进出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法第2部分：气相色谱法1范围SN/T0193的本部分规定了制皮革及皮革制品中五氯酚残留量的气相色谱测定方法，本部分适用于各种揉制皮革及皮革制品。2方法提要以碳酸钾溶液提取试样中的五氯酚，提取液酸化后，用正已烷反提取，经浓硫酸净化后.用气相色谱电子俘获检测器测定，外标法定量。3试剂和材料3.1碳酸钾：分析纯。3.22正已烷：分析纯。3.3碳酸钾溶液：0.1mol/1。将13.8g碳酸钾溶解于1000ml.蒸馏水中。3.4浓硫酸：分析纯，密度约1.84g/mL。3.5异丙醇：分析纯。3.6无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后储存于干燥器中。3.7五氯酚标准品：纯度≥99%。3.8五氯酚标准溶液：准确称取适量的五氯酚标准品，用正已烷配成质量浓度为100ug/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作液（参考线性质量浓度范围为20μg/L～400ug/L）。注：标准储备溶液宜在4℃冰箱中保存，有效期12个月。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器（ECD）。4.22锥形瓶：具磨口塞，100mL。4.3振荡器。4.4分液漏斗：125mL。5测定步骤5.1提取称取试样约1g（准确至0.001g）于100mL锥形瓶中，加人50mL碳酸溶液（3.3），振荡提取30min后过滤，用10mL碳酸钾溶液（3.3）洗涤残渣，将滤液转人125ml.的分液漏斗中。5.22净化于滤液中加2ml浓硫酸，再加20mL正已烷-异丙醇混合液（4十1），振荡3min，静置分层，将正已1 SN/T0193.2—2015烷层转移到另一分液漏斗中。再用10mL正已烷-异丙醇混合液（4十1)提取一次。合并提取液，用2X5mL浓硫酸，振摇，静置分层，弃去下层。正已烷层经用20mL硫酸钠溶液（20g/L）洗涤后，过无水硫酸钠短柱，收集流出液于25mL容量瓶中，加正已烷定容到25mL，供测定。5.3测定5.3.1#参考色谱条件参考色谱条件如下：色谱柱：毛细管柱，DB-5,30m×0.25mm×0.25μm（或相当者）；a）b）1色谱柱温度：180℃；c）进样口温度：250℃；d）检测器温度：250℃；载气：氮气，纯度≥99.99%，流量1.0mL/mine）f):进样方式：不分流，1.0min后开阀。5.3.2色谱测定分别准确注人1.0μL标准工作溶液和样品溶液于气相色谱仪中，按5.3.1条件进行色谱分析，标准曲线工作液应有5个质量浓度水平(20μg/L.40μg/L,80ug/L200mμg/L，400μg/