NY_T 2007-2011谷类、豆类粗蛋白质含量的测定杜马斯燃烧法.pdf

ICS 67.060B: 23NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2007—2011谷类、豆类粗蛋白质含量的测定杜马斯燃烧法Determination of the crude protein content in cereals and pules seedsby combustion according to the dumas principle2011-09-01 发布2011-12-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 2007—2011前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准修改采用国际标准ISO/TS16634-2:2009《杜马斯燃烧法测定食品中总氮含量和粗蛋白质含量的计算第二部分谷物、豆类及研磨谷物制品》（英文版）。在附录A中列出了本标准的章条与ISO/TS16634-2:2009章条编号的修改部分对照表。根据国内实际应用情况，在采用ISO/TS16634-2:2009时，本标准做了技术性修改。在附录B中列出了技术性差异及原因。为便于使用，对标准内容做了下列编辑性及结构性修改：“本国际标准”改为“本标准”；一用中文标点“。”替换原标准中的“.”；一用小数点“”代替原标准中作为小数点的逗号“，”将ISO16634.2：2006标准中的前言替换为符合我国标准的前言。本标准由中华人民共和国农业部种植业司提出并归口。本标准起草单位：农业部谷物及制品质量监督检验测试中心（哈尔滨）。本标准主要起草人：苏萍、单宏、马永华、杜英秋、李辉、张桂华、陈国友、王乐凯。 NY/T2007—2011谷类、豆类粗蛋白质含量的测定杜马斯燃烧法1范围本标准规定了谷物、豆类中总含氮的杜马斯测定法，并规定了由此计算粗蛋白含量的方法本标准适用于谷物、豆类中粗蛋白质含量的测定。本方法与凯氏定氮法相同，不能区分蛋白氮、非蛋白氮。计算蛋白质含量使用不同的换算系数。当称样量为0.1g时，本标准方法总氮含量的检出限为0.02%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5497粮食、油料检验水分测定法3原理在氧化还原条件下，试样在燃烧管中燃烧加热，经吸收剂去除干扰成分后，试样中的氮元素定量转化成分子氮，被热导检测器定量检测。4试剂除非另有规定，仅适用分析纯试剂。不同分析仪器所用载气和试剂(氧化剂、还原剂、吸附剂)有所不同。除了标准品（4.7)外，所有试剂均应无氮。4.1载气4.1.1二氧化碳(CO,)气体：纯度≥99.99%。4.1.2氨气(He)：纯度≥99.99%。4.2燃烧气氧气（02）：纯度≥99.99%。4.3氧化剂根据仪器类型进行选择（氧化铜等）。4.4还原剂根据仪器类型进行选择（铜、钨）。4.5吸附剂根据仪器类型进行选择（五氧化二磷颗粒、固体高氯酸镁颗粒等）。4.6氧化铜-铂催化剂（用于填充后氧化管）根据仪器生产商的建议，铂催化剂（Al2O:中含5%的Pt)和氧化铜(CuO)按1十7或1十8的比例混合。4.7标准物质天门冬氨酸（CH,NO4）、乙二胺四乙酸（CH16NO）、谷氨酸（CH，NO4）、马尿酸（C,H,NO）标准物质，或其他含氮标准物质，纯度大于等于99%。1 NY/T 2007—-20115仪器5.1分析天平：感量为0.1mg。5.2样品粉碎机。5.3样本筛：孔径0.8mm~1.0mm。5.4埚或锡纸：埚应采用不锈钢、石英、陶瓷或白金材料制成。5.5杜马斯定氮仪：配有热导检测器。6样品的选取制备6.1取样取样应有代表性，取样量应不少于20g，带壳种子需挑栋干净脱壳。6.2.样品的制备粉状样品可以直接测定，其他样品用粉碎机粉碎后过样品筛（5.3），装入密闭容器中，标明标记，避光保存，备用。如果样品水分高于17%时，应先将样品放于60℃～65℃干燥箱中干燥8h以上，再用粉碎机粉碎。7分析步骤7.1仪器校准开机，根据仪器性能和样品特点设置适当的条件。待仪器稳定后，用标准物质（4.7)做四次重复测定得到日校正因子。用所得到的日校正因子对所测得的数据进行校正。注：杜马斯仪均带有氮的积分面积一绝对氮含量校准曲线。但是，如果日校正因子的偏差大于10%，或者仪器的主要部件对曲线有直接影响（如更换电导检测器），应重新绘制校准曲线。7.2试样准确称取试样0.1000g～0.3000g，于仪器配备的埚或包于锡纸中，待测。对于氮含量低的样品，适当加大样品的称样量。7.3测定在测定条件下，放人待测物质进行测定。根据仪器及所选用的氧化剂、还原剂、吸附剂的不同，待测样品中的氮在850℃～1200℃的标准化条件下进行燃烧。仪器自动将检测信号放大和转换后，将数据传输到外接的微处理器进行处理并获得数据