SNT 1971-2007进出口食品中茚虫威残留量的检测方法 气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1971—2007进出口食品中葩虫威残留量的检测方法气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法Determination of indoxacarb residues in food for import andexport-GC and LC-MS/MS methods2008-03-01实施2007-08-06发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1971—2007言前本标准的附录 A、附录 B、附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、食品安全分析与检测技术教育部重点实验室（福州大学）。本标准主要起草人：杨方、卢声宇、徐敦明、李淑娟、沈崇钰、余孔捷、林永辉、刘正才、陈国南。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1971—2007进出口食品中虫威残留量的检测方法气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法第一法‧气相色谱法1范围本标准规定了食品中节虫威残留量检测的制样和气相色谱检测方法。本标准适用于毛豆、青梗菜、柚子、生姜、木耳、笋、茶叶、猪肉、鱼肉、鸡肉中虫威残留量的测定。2　方法提要试样中残留的节虫威采用丙酮-正已烷混合溶剂振荡提取，ENVI-CARB固相萃取柱净化植物源性产品、Florisil固相萃取柱净化动物源性产品，供带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为重蒸水。3.1正已烷：色谱纯。3. 2丙酮：色谱纯。3.3乙腈：色谱纯。3.4氯化钠。3.5中性氧化铝：层析用,100目～200目。3.6↑饱和氯化钠溶液：称取过量氯化钠溶于水中。丙酮+正已烷（1十2)混合溶剂：量取100mL丙酮和200mL正已烷，混匀。3.73.8虫威标准物质:Indoxacarb,分子式C2H1zClF;NOz,CAS 174060-41-4，分子量 527.84;纯度大于等于 98%。3.9虫威标准储备液（100 mg/L）：准确称取适量虫威标准物质，用丙酮溶解并定容至100 mL，该标准储备液置于4℃冰箱中保存。3.10虫威标准工作液：根据需要取适量标准贮备液，以正已烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作液需现配现用。3.11ENVI-Carb 固相萃取柱:250 mg,3mL，用前以3mL丙酮十正已烷(1+2)活化，保持柱体湿润。3.12Florisil 固相萃取柱:500 mg,3 mL。4仪器和设备4.1气相色谱仪，配电子捕获检测器。4.2 离心机:4 000 r/min。4.3粉碎机。4.4组织捣碎机。4.5涡旋混合器。4.6超声波清洗器。4.7无油真空泵。 SN/T1971-20074.8固相萃取装置。4.9氮吹仪。5试样制备和保存5.1试样制备5.1.1水果蔬菜类取有代表性样品500g，将可食部分切碎后（不可水洗），用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器内，密封并标识。5.1.2茶叶、食用菌（干）类取有代表性样品300g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装人洁净容器内，密封并标识，5.1.3肉及肉制品取有代表性样品500g，切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状，混勺，装人洁净容器内，密封并标识。5.2试样保存茶叶、食用菌（干）类等试样在0℃～4℃保存；水果、蔬菜及肉和肉制品等试样在一18℃保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取6.1.1茶叶、食用菌（干）的样品：称取1.00g均匀试样，置于50mL具塞塑料离心管中，加人2mL饱和氯化钠溶液（3.6），加人3mL丙酮+正已烷混合溶剂（3.7），涡旋振荡器混匀30s，超声提取20min，以2500r/min离心3min，取上层有机相于另一试管中。残渣再分别用3mL丙酮十正已烷混合溶剂（3.7）重复提取两次，合并提取液，于35℃水浴氮吹浓缩至约1mL。6.1.2蔬菜与水果样品：称取10.00g均勾试样，置于50mL具塞塑料离心管中，加5g氯化钠，再加人10mL丙酮+正已烷混合溶剂（3.7），超声提取20min，2500r/min离心3min，取上层有机相于另一试管中，残渣再分别用10mL丙酮+正已烷混合溶剂重复提取两次，合并提取液，于35℃水浴氮吹浓缩至约1mL6.1.3肉及肉制品：称取10.00g均匀试样置于50ml具塞塑料离心管中，加5g氯化钠，再加人10mL丙酮+正已烷混合溶剂（3.7），超声提取20min，2500r/min离心3min，取上层有机相于另一试管中，残渣再分别用10mL丙酮+正已烷混合溶剂（3.7）重复提取两次，合并提取液，浓缩至约1m