SN_T 2188-2011进出口涂料中有机锡的测定 气相色谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2188--2011进出口涂料中有机锡的测定气相色谱/质谱法Determination of organotin in coatings for import and export-Gas chromatography/mass spectrometry2011-05-31 发布2011-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2188—2011前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：牛增元、叶曦雯、蔡发、罗忻、王新、高建国、李英。 SN/T 2188—2011进出口涂料中有机锡的测定气相色谱/质谱法1范围本标准规定了涂料中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡、三环已基锡、二辛基锡的气相色谱/质谱测定方法。本标准适用于涂料中8种有机锡的测定。规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新叛本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO 3696：1987,MOD)3方法提要试样经强阳离子交换固相萃取柱净化后，用四乙基硼化钠衍生，气相色谱/质谱联用仪（GC/MS)测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水使用符合GB/T6682规定的二级水。4.1四乙基硼化钠：纯度≥98%。4.2乙酸乙酯：色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4　正已烷：色谱纯。4.5 氯化铵。4.6 冰醋酸。4.7醋酸钠。4.8氢氧化钠。4.9有机锡标准品：有机锡氯化物，纯度≥98%。4.10醋酸-醋酸钠缓冲溶液：1 mol/I醋酸钠溶液，用冰醋酸调节至 pH=4.75。4.11四乙基硼化钠水溶液：质量分数为2%，当天配制。氯化铵溶液：准确称取10.7g氯化铵固体（4.5），精确到0.01g，用87.5mL水溶解，移人4. 12250 mL容量瓶中，甲醇（4.3)定容,混匀4.13洗脱溶液：氯化铵溶液（4.12）十冰醋酸（4.6）9十1。4.14氢氧化钠水溶液：2 mol/L。4.15标准储备溶液：分别准确称取适量的每种有机锡标准品（4.9），用甲醇分别配制成质量浓度为1 000 μg/mL(以有机锡阳离子计)的标准储备液。冷冻保存。 SN/T 2188-20114.16混合标准工作溶液：根据需要将标准储备溶液（4.15）用甲醇逐级稀释成适用浓度的混合标准工作溶液，方法的线性范围为（0.01～50)μg/mL。5仪器和设备5.1气相色谱/质谱联用仪：配有电子轰击电离源（EI）。5.2分析天平：感量0.1mg。5.3固相萃取柱：强阳离子交换(SCX)填料，100 mg/3 mL,玻璃柱管。5.4　超声波清洗器：工作频率40kHz。5.540mL棕色玻璃样品瓶。6分析步骤6.1提取、净化和衍生化称取0.1g(精确至0.1 mg)充分混匀的样品，加人乙酸乙酯（4.2)溶解并定容至50mL，混匀。移取1mL该溶液于100 mL容量瓶中,加人 9mL乙酸乙酯，用甲醇(4.3)定容至刻度，混匀，待净化。固相萃取柱(5.3)分别用5mL甲醇、7mL洗脱溶液（4.13)和10mL甲醇活化。取10mL待净化样品溶液通过固相萃取柱上样，5mL甲醇淋洗，抽干2min，用7mL洗脱溶液洗脱，收集于棕色样品瓶（5.5)中。在收集的洗脱液中，加人1mL氢氧化钠溶液（4.14），混匀，再加人2mL四乙基硼化钠溶液（4.11），超声反应15min。加人2mL正已烷（4.4)涡旋萃取，静置分层后，取上层有机相进行色谱分析。6.2标准工作溶液的衍生化取 1mL混合标准工作溶液（4.16)于棕色样品瓶中，加人5mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液（4.10），再加入2mL四乙基硼化钠溶液，超声反应15 min。加人2mL正已烷，涡旋萃取，静置分层后，取上层有机相进行色谱分析。6.3气相色谱/质谱测定(GC/MS)6.3.1气相色谱/质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱/质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a）色谱柱:DB-5MS柱,30 mX0.25 mmX0.25 μm;b）柱温：50℃，保持1min，以5℃/min升至185℃，保持1min，然后再以10℃/min升至280℃,保持5min;c）进样口温度：280℃；d）载气:氨气，流速为1.5 mL/min;e）i进