SC_T 9420-2015水产养殖环境（水体、底泥）中多溴联苯醚的测定 气相色谱-质谱法.pdf

ICS 67.050B 050Sc中华人民共和国水产行业标准SC/T 9420--2015水产养殖环境（水体、底泥）中多溴联苯醚的测定气相色谱一质谱法Determination of polybrominated diphenyl ethers in water and sediment from theaquaculture environment by GC-MS2015-02-09 发布2015-05-01 实施中华人民共和国农业部5发布 SC/T 9420—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由农业部渔业渔政管理局提出。本标准由全国水产标准化技术委员会渔业资源分技术委员会（SAC/TC156/SC10)归口。本标准起草单位：农业部水产种质与渔业环境质量监督检验测试中心（青岛）、中国水产科学研究院黄海水产研究所。本标准主要起草人：周明莹、曲克明、陈碧鹃、马绍赛、夏斌、乔向英、冷凯良、邢丽红、孙伟红。I SC/T 9420—2015水产养殖环境（水体、底泥）中多溴联苯醚的测定气相色谱质谱法1范围本标准规定了水产养殖环境（水体、底泥）中 BDE-3、BDE-15、BDE-28、BDE-47、BDE~99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183、BDE-203、BDE-206 和 BDE-209 12种多溴联苯醚的气相色谱一质谱测定方法本标准适用于水产养殖环境（水体、底泥)中12种多溴联苯醚的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法:3样品保存采集的水样置于棕色玻璃瓶中，在0℃～5℃条件下避光保存，周内完成分析。采集的底泥样品置于广口棕色玻璃瓶中，在一10℃以下避光保存，一月内完成分析。4　测定方法4.1方法原理水体中的多溴联苯醚用二氯甲烷提取，底泥样品中的多溴联苯醚用正已烷和丙酮混合溶剂超声提取。提取后的溶液用酸性硅胶柱净化，用配有EI源的气相色谱一质谱联用仪测定，内标法定量。4.2试剂和材料以下所用试剂，除另有说明外，均为色谱纯试剂；所有试剂经气相色谱一质谱联用仪测定不得检出多溴联苯醚。4.2.1实验用水：GB/T 6682规定的一级水。4.2.2二氯甲烷。4.2.3正已烷。4.2.4丙酮。4.2.5异辛烷。4.2.6 甲苯。4.2.7无水硫酸钠：分析纯，550℃高温灼烧4h，冷却后存放于具有螺旋瓶盖的玻璃瓶中。4.2.8氯化钠：分析纯。4.2.9浓硫酸（含量98%）：优级纯。4.2.10铜粉（200目，纯度99.8%）：分析纯，用（1+1)的盐酸溶液浸洗10min，倾去酸，用水洗至中性，用丙酮洗涤数次，置于盛有丙酮的具塞瓶中，使用时用氮气吹干。4.2.11活化硅胶(80目～100目）：将层析硅胶用二氯甲烷清洗，150℃下烘干2h，干燥器中冷却后，存放于具有螺旋瓶盖的玻璃瓶中。1 SC/T 9420—20154.2.12去活硅胶：在活化硅胶（4.2.11)中加人10%水降活，用玻璃棒搅拌使分散均匀，存放于具有螺旋瓶盖的玻璃瓶中，放置过夜后使用。4.2.13酸化硅胶（30%）：称取活化好的硅胶（4.2.11)100g，逐滴加人44g浓硫酸（4.2.9），玻璃棒搅拌至无块状物后，存放于具有螺旋瓶盖的玻璃瓶中。4.2.14氮气：纯度≥99.99%。4.2.15高纯氨气：纯度≥99.999%。4.2.16标准溶液和标准物质a）BDE-CSM混合标准溶液（溶剂为异辛烷）:BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE153、BDE-154、BDE-183各单体的浓度均为20 μg/ml;BDE-209浓度为200μg/mL。BDE－3和 BDE-15标准溶液（溶剂为异辛烷）：浓度均为50μg/mL。b）BDE~203和BDE-206标准溶液（溶剂为异辛烷）：浓度均为50 μg/mL。c）内标物：十氯联苯（PCB-209)（纯度99.5%）。d)4.2.17储备液BDE-CSM混合标准溶液：准确移取4.2.16a)溶液，用异辛烷作溶剂,将 4.2.16a)中各单a）体配成浓度为0.4ug/mL、BDE-209浓度为4.0μg/mL的溶液。BDE-3和BDE-15混合标准溶液：准确移取4.2.16b)溶液，用异辛烷作溶剂，配成浓度为b）l2.0 μg/ml.的溶液。BDE-203和BDE-206混合标准溶液：准确移取4.2.16c)溶液，用异辛烷作溶剂，配成浓度c)f为 2.0 μg/ mL 的溶液。d）内标物储备液：100μg/mL。准确称取 PCB-209内标物[4.2.16d)］