NYT 1652-2008蔬菜、水果中克螨特残留量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 65.100B 17NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1652-2008蔬菜、水果中克螨特残留量的测定气相色谱法Determination of propargite residues invegetables and fruits-GC2008-07-14 发布2008-08-10实施中华人民共和国农业部 发布 NY/T 1652--2008前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：农业部蔬菜品质监督检验测试中心(北京)。本标准主要起草人：林桓、赵文、刘肃、靳松。I NY/T 1652--2008蔬菜、水果中克螨特残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了用气相色谱仪测定蔬菜、水果中克螨特残留量的方法。本标准适用于菜豆、黄瓜、番茄、甘蓝、普通白菜、萝卜、芹菜、柑橘、苹果等蔬菜、水果中克螨特残留量的测定。本方法的标准曲线的线性范围为0.05 mg/L～0.2 mg/L。本方法的检出限为0.08mg/kg。2原理蔬菜、水果中的克螨特经乙腈提取后，用氯化钠盐析分出水相，再用正已烷定容，最后用配有火焰光度(硫片)检测器的气相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,在分析中至少使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的至少三级水。3.1氯化钠(NaCl)。3.2 乙腈(CH,CN)。3.3正已烷(CsH14)。3.4 碳酸氢钠溶液Lc（NaHCOs）=1mol/L)：称取8.4g 碳酸氢钠（NaHCO:）用水溶解后转移至100 mL容量瓶中,并用水定容至刻度。3.5克螨特(propargite)标准品,纯度≥95%。3.6克螨特标准贮备液：准确称取0.01000g克螨特标准品，用正已烷溶解并转移至10mL容量瓶中，再用正已烷定容至刻度，得到质量浓度为1000mg/L的克螨特标准贮备液。贮于一16℃～20℃冰柜中备用。3.7克螨特标准工作溶液：使用时将克螨特标准贮备液用正已烷稀释得到质量浓度为0.1mg/L的克螨特标准工作溶液。4　仪器4.1气相色谱仪，配有火焰光度检测器(硫片)。4.2分析天平,感量 0.01mg和0.01g。4.3组织捣碎机。4.4 均质器,6 000 r/min～36 000 r/min。4.5旋转蒸发仪。4.6氮吹装置。5试样制备取蔬菜、水果样本可食部分，用干净纱布擦去样本表面的附着物，将其切碎，充分混匀，用四分法取 NY/T 1652--2008样或直接放人组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆试样放入聚乙烯瓶中于一16℃～-20℃条件下保存：6分析步骤6.1提取称取试样前，常温试样应搅拌均匀；冷冻试样应先解冻再混匀。称取勾浆试样20g，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，如番茄、柑橘等pH较低的试样添二适量碳酸氢钠溶液（4.4），调pH至7，然后加人50mL乙腈，以10000r/min均质1min，滤液经有滤纸的布式漏斗抽滤至装有7g一10g氯化钠的具塞比色管中，塞紧塞子，剧烈震荡1min.在室ä下靠止1h，使得乙相和水相充分分层，若有乳化现象，加少量蒸馏水振摇后继续分层。用移液管准袭吸取10mL乙腈提取液至50mL圆底烧瓶中，在水浴温度45℃的旋转蒸发仪上浓缩至近干，再经氢气吹干后用4.00mL正已烷溶解蒸残物。必要时需进行稀释，使得试样中克烤特含量在标准线的线性范围内。6.2色谱参考条件6.2.1色谱柱:1型色谱柱,30 mX0.25 mmX0.25 μm。6.2.2气体流速：载气为氮气2.0 mL/min;燃气为氢气80 mL/min;助燃气为空气 90 mL*mir6.2.3进样口温度：220℃。6.2.4检测器温度：250℃。6.2.5色谱柱程序升温：70℃保持1min，40℃/min升温至240℃保持8min。6.3测定分别吸取1uL标准溶液和待测液注人气相色谱仪中，以保留时间定性，以待测液蜂面积与标准溶液峰面积比较定量。6. 4 空白测定除不加试样外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。7 结果计算试样中克螨特含量用质量分数w表示，单位为毫克每千克（mg/kg），按以下公式计算：w = eXXAxVe x ...(1)V XA, Xm式中:-标准溶液质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；psV标准溶液进样体积,单位为微升(μL);V。—试样溶液最终定容体积,单位为毫升(mL);V—待测液进样体积,单位为微升(μL);A标准溶液的峰面积;A—待测液的峰面积;m-试样质量，单位为克(g);F 提取液体积/分取体积。计算结果保留两位有效数字。8色谱图克螨特标准溶液色谱图见附录A。2 NY/T 1652-20089精密度在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%