SN_T 3621-2013玩具材料中三（2-氯乙基）磷酸酯的测定 GC-MS法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T具材料中三（2-氯乙基）磷酸酯的测定 GC-MS 法Determination of tris (2-chloroethyl) phosphate in toy materials-Gas chromatography—Mass spectrography2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局宝 SN/T 3621—2013前．言本标准按照GB/T1.1—-2009和GB/T20001.4--2001给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：蚁乐洲、兰顺杰、杨丹华、杨荣静、李金玲、黄理纳、刘伟红、简妙娟、周懿琦、张锐波、潘沛鸿。I SN/T 3621—2013玩具材料中三（2-氯乙基)磷酸酯的测定 GC-MS 法1 范围本标准规定了玩具材料中三（2-氯乙基)磷酸酯的气相色谱质谱联用的检测方法。本标准适用于玩具及儿童用品中聚氨酯(PU)或者聚氯Z-烯(PVC)材料的三（2-氯乙基)磷酸酯的测定。2原理采用丙酮/四氢呋喃混合溶剂对试样中的三(2-氯乙基)磷酸酯进行超声波提取，提取液使用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS)测定，外标法定量。3试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯及以上的试剂3.1丙酮3.2四氢呋喃3.3丙酮/四氢呋喃混合溶液：1/1(体积比）3.4三(2-氯乙基)磷酸酯标准品(CAS号115/96-8）：纯度不低于97%3.5标准储备溶液：准确称取三(2-氟乙基)磷酸酯标准品（3.4）（精确至0.1mg），用丙酮/四氢呋喃混合溶液（3.3)配制成500mg/L的储备液，于℃冰箱中避光保存。3.6标准工作溶液:将标准储备溶液(3,5)用丙酮/四氢呋喃混合溶液逐级稀释至0.5mg/L,1.0mg/L，2.0mg/L,5.0mg/L 的标准工作溶液，手4℃冰箱中避光保存。4仪器和设备4.1气相色谱/质谱联用仪（GC/MSD）：带EI源。4.2超声波：最大功率不低于1400W,带温度控制功能。4.3微孔过滤器（有机相）：孔径0.45um。4.4容器:50mL的具塞玻璃瓶。4.5分析天平：感量为0.1mg。5 分析步骤5.1制备将有代表性的试样剪成约 2mmX2mm 以下碎片，混匀。称取约 1 g(精确至 1 mg)试样两份（供平行测定用)。1 SN/T 3621—20135.2处理将试样置于50mL的具塞玻璃瓶中（4.4），加人20mL丙酮/四氢呋喃混合溶液（3.3），置于超声波中（4.2),超声提取1 h。取试液经微孔过滤器（4.3)过滤后，进行气相色谱-质谱分析。5.3空白实验除不加试样外，按5.2进行处理。5.4气相色谱/质谱测定(GC/MS)5.4.1气相色谱/质谱条件所设定的仪器参数应保证被测组分与其他组分能够得到有效的分离，已被证明是可行的，仅作为参考的参数如下：色谱柱:HP-5 MS柱,30 mX0.25 mmX0.25 μm,或相当者;a）b）进样口温度：280℃；c）色谱质谱接口温度:280℃;d）进样方式：不分流进样；e）载气：氮气，纯度≥99.999%；控制方式：恒流：流速：1.5mL/min；f）程序升温：50℃保持1min后，以30℃/min的速度上升到280℃，保持5min；g）进样量:lμL;离子源:EI源;；h）7i）电离能量：70 eV；扫描方式：全扫描的总离子流图（TIC)定性，选择离子监测（SIM)定量；j）:k）四极杆温度：150℃；1）离子源温度：230℃；m）溶剂延迟时间:2 min。5.4.2定性分析根据试液中被测物含量情况，选取浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测试液中三（2-氯乙基)磷酸酯的响应值均应在仪器检测的线性范围内，若试液的检测响应值超过线性范围，要适当稀释后测定。如果试液的色谱峰的保留时间与标准工作溶液相差不超过0.5%，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所有选择离子均出现，而且其丰度比与标准品的丰度比相一致（相对丰度50%，允许士10%的偏差；相对丰度在20%～50%之间，允许士15%的偏差；相对丰度在10%～20%之间，允许±20%的偏差；相对丰度≤10%，允许士50%的偏差）,则可判断样品中存在三（2-氯乙基)磷酸酯。注：在5.4.1中所列的GC-MS工作条件下，三(2-氯乙基)磷酸酯的保留时间及选择离子及其丰度比参见表1；总离子流色谱图和质谱图参见附录A。表 1 GC-MS 测定参数选择离子保留时间丰度比CAS号化学分子式中文名英文名m/