SN_T 4573-2016涂料、油墨、胶粘剂中二乙二醇二甲醚的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4573—2016涂料、油墨、胶粘剂中二乙二醇二甲醚的测定气相色谱-质谱法Determination of bis(2-methoxy ethyl)ether in coatings,inks and adhesives-Gas chromatography/mass spectrometry2016-08-23 发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4573-2016言前本标准按照GB/T1.1一2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳职业技术学院。本标准主要起草人：任聪、王宏菊、江帆、李彬、冯均利、李勇、刘志红、余淑媛、杨俊凡、邹春海。1 SN/T 4573—2016涂料、油墨、胶粘剂中二乙二醇二甲醚的测定气相色谱-质谱法警示一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1 范围本标准规定了水性涂料、溶剂型涂料、油墨、胶粘剂中二乙二醇二甲醚的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于水性涂料、溶剂型涂料、油墨、胶粘剂中二乙二醇二甲醚的测定。2　方法提要使用稀释溶剂对样品进行提取，提取液经微孔滤膜过滤后进入GC-MS检测。3试剂和材料除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯。3.1二乙二醇二甲醚标准物质：纯度≥99%（质量分数），或已知纯度。3.2内标物：乙二醇单丁醚，纯度≥99%（质量分数），或已知纯度。若样品中含有乙二醇单丁醚，可选二乙二醇单丁醚等作为内标物。3.3稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂；不含有任何干扰测试的物质。纯度99%（质量分数），或已知纯度。例如：甲醇、乙酸乙酯等溶剂。常见样品的稀释溶剂参见附录 A。3.4内标储备溶液：准确称取内标物（3.2)0.25g（精确至0.0001g），置于250 mL容量瓶中，用稀释溶剂(3.3)溶解定容。该溶液含内标化合物为 1 000 mg/L。3.5内标工作溶液：准确移取25mL内标储备溶液（3.4）于500mL容量瓶中，用稀释溶剂（3.3)定容至刻度。该溶液含内标化合物为 50 mg/L。3.6标准溶液储备液（现用现配）：准确称取二乙二醇二甲醚标准物质（3.1)0.25g（精确至0.0001g)置于250 mL容量瓶中，用稀释溶剂(3.3)溶解定容至刻度。该溶液含二乙二醇二甲醚1 000 mg/L。3.7标准工作溶液（现用现配）：分别移取 50 μL、100 μL、200,μL、500μL、1000μL的标准溶液储备液(3.6)和500μL内标储备溶液（3.4)于10mL容量瓶中用稀释溶剂（3.3)定容至刻度，作为标准工作液。该系列溶液均含有浓度为50mg/L的内标化合物及浓度分别为5 mg/L、10 mg/L、20mg/L、50 mg/L、100 mg/L的二乙二醇二甲醚。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪：配有EI源。4.2天平:感量 0.1 mg。4.3漩涡混合器。4.47离心机:转速可达5 000 r/min。1 SN/T 4573—20164.5走超声波清洗器。4.6酉配样瓶：约20 mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。4.7滤膜：有机相针筒过滤膜，0.45μm或相当者。5 分析步骤5.1校准相对校正因子的测定：参照附录B中的仪器测定条件，对标准工作溶液（3.7)进行测定，以此计算标准工作溶液中二乙二醇二甲醚的相对校正因子。典型总离子流图等参见附录B。5.2试样的测试5.2.1试样溶液的配制称取搅拌均匀的试样1g(精确至0.1mg)和内标物(3.2)0.01g(精确至0.1 mg)于配样瓶（4.6)中，加人10mL稀释溶剂（3.3)稀释试样，密封配样瓶并充分震荡混勾，静置后，提取液经微孔滤膜过滤后，滤液备用上机。对于微孔滤膜过滤困难的样品，可对稀释后的溶液进行离心操作，静置后取上层清液微孔滤膜过滤后，滤液备用上机。对于粘度大的样品，可对稀释后的溶液进行超声波混匀，静置后取上层清液微孔滤膜过滤后，滤液备用上机。注：对于目标化合物含量高的样品，可以将原试样溶液定量稀释后再进行分析，使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内。5.2.2试样的测定参照附录B中的仪器测定条件，对试样溶液（5.2.1)进行测定。称取两份试样进行平行测定。5.2.3气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据二乙二醇二甲醚特征离子和保留时间定性。如果样品的色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小于士2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超